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Extraction continue à contre-courant, solvant minimum, détermination du NET, comparaison avec extraction simple, ternaire eau - acide acétique - acétate d’éthyle

On souhaite récupérer l'acide acétique contenu dans un flux de 3 kg.h-1 de solution aqueuse à 12% massique en acide. On utilise pour cela une colonne d'extraction liquide-liquide fonctionnant à contre-courant, et l'acétate d'éthyle comme solvant d'extraction.

1°) Citer le solvant, le diluant et le soluté. Faire un schéma de principe en représentant les flux entrants et sortants et leurs titres et rapports massiques en utilisant les notations usuelles.

2°) On veut extraire 95% de l'acide acétique contenu dans la phase aqueuse. Trouver le débit de solvant minimum pour que l'opération soit possible. On procèdera de façon numérique (résolution par les équations des droites) et/ou de façon graphique (tracé des droites, calculs des pentes).

3°) Le débit de solvant retenu pour l'opération est 5 kg.h-1. Déterminer le nombre d'étages théoriques nécessaires pour réaliser l'extraction avec le rendement choisi de 95%.

4°) Trouver graphiquement la composition du raffinat si on utilise 5 kg.h-1 de solvant, mais un seul étage d'extraction. Comparer ce résultat avec celui obtenu pour l'extraction à courants croisés, question 2°).

5°) Trouver le débit de solvant qui permettrait de réaliser l'opération dans un mélangeur - décanteur unique avec le rendement de 95% retenu. Conclure.

Données: coefficient de partage exprimé en rapport massique égal à 1, hypothèse solvant et diluant immiscibles.

Réponse

Réponse

  • 1°) solvant=acétate d'éthyle, diluant=eau, soluté=acide acétique.
  • 2°) titre massique du raffinat xR=0.677%, rapport massique XR=0.00682, débit de solvant minimum Smini=2.51 kg.h-1.
  • 3°) à contre courant avec S=5 kg.h-1, NET=4 étages théoriques,
  • 4°) avec un seul étage au lieu d'une colonne d'extraction, on trouve XR=YE=0.047, soit xR=yE=4.5% et η=65.5%
  • 5°) on doit obtenir XR=YE=0.00682, on trouve S=50.4 kg.h-1.
Correction

Correction

2°) On est dans l'hypothèse solvant et diluant immiscibles. Le bilan sur le diluant s'écrit:

  • R(1-xR)=F(1-xF) (1)

On veut extraire 95% de l'acide contenu dans la phase aqueuse. 95% de l'acide entrant se retrouve donc dans l'extrait, les 5% restant sortent avec le raffinat:

  • EyE=SyS+0.95×FxF=0.95×FxF (car le solvant est pur)
  • RxR=0.05×FxF

En remplaçant RxR dans l'équation (1) on obtient:

  • R=F(1-xF)+RxR=F(1-xF)+0.05×FxF=F-0.95×FxF=3-0.95×3×0.12=2.658 kg.h-1.
  • xR=0.05×FxF/R=0.05×3×0.12/2.658=6.772e-3, soit 0.68%.
  • XR=xR/(1-xR)=0.0068/(1-0.0068)=0.0068.

D'autre part, on a XF=xF/(1-xF)=0.12/(1-0.12)=0.1364, et YS=0.

On a donc trois des quatres rapports massiques des phases entrant et sortant de la colonne. On place le point (XR,YS)=(0.0068,0) représentant une extrémité de l'appareil. Le point correspondant à l'autre extrémité se trouve sur une verticale passant par X=XF. Le solvant minimum est donné par la pente de la droite opératoire qui coupe la courbe d'équilibre en X=XF.

Pente = (Diluant pur)/(Solvant minimum pur)=(0.1364-0)/(0.1364-0.0068)=1.053. On en déduit Smini=F(1-xF)/1.053=3×(1-0.12)/1.053=2.51 kg.h-1.

Cette droite donne également YE,max=0.1364.


3°) NET pour un débit de solvant de 5 kg.h-1

2°) Débit de solvant minimum

3°) On considère maintenant S=5 kg.h-1, soit deux fois le taux de solvant minimum. Pour déterminer le NET requis, il faut tracer la droite opératoire passant par (XR,YS)=(0.0068,0) et (XF,YE). On détermine YE par bilan matière sur le solvant en tenant compte du rendement de 95%, soit:

  • EyE=0.95×FxF
  • E(1-yE)=S

En faisant le rapport on obtient:

YE=yE/(1-yE)=0.95×FxF/S=095×3×0.12/5=0.0684

Le tracé des étages théoriques montre NET~=3.7, soit NET=4 étages.

4°) Si on utilise un seul étage d'extraction avec le débit de solvant S=5 kg.h-1, la droite opératoire passe par le point (XF,YS)=(0.1364,0) et a pour pente - (Diluant pur)/(Solvant pur)=3×(1-0.12)/5=-0.528. Graphiquement on trouve XR=YE=0.047, d'ou:

xR=yE=YE/(1+YE)=0.045, soit 4.5%.

Le rendement est alors η=1-RxR/(FxF)=1-2.764×0.045/(3×0.12)=0.655, soit 65.5% (au lieu de 95%).


5°) Extraction à un seul étage - rendement 95%

4°) Extraction à un seul étage - débit de solvant de 5 kg.h-1

5°) L'extraction en un seul étage qui conduit à un rendement de 95% est représentée par la droite opératoire reliant les points (XF,YS)=(0.1364,0) et (XR,YE)=(0.0068,0.0068). Sa pente est donc (0-0.0068)/(0.1364-0.0068)=-0.0524. Le débit de solvant correspondant est donc S=F(1-xF)/0.0524=3×(1-0.12)/0.0524=50.4 kg.h-1.

Résumé:

  • Pour obtenir un rendement de 95%, le débit minimum de solvant est 2.51 kg.h-1.
  • Un débit de 5 kg.h-1 de solvant permet de faire cette extraction à contre courant avec 4 étages théoriques.
  • Le même débit de solvant avec un seul étage donnerait un rendement de 65.5%
  • Pour avoir le même rendement en un seul étage, il faudrait un débit de solvant S=50.4 kg.h-1.

L'extraction à contre courant montre ainsi tous ses avantages sur l'extraction simple étage.