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Tracé et exploitation des diagrammes du ternaire eau-acide acétique-éther isopropylique

1°) En considérant l'éther comme le solvant, tracer le diagramme triangulaire rectangle avec ses connodales.

2°) Tracer la courbe de partage en rapport massique, l'acide acétique étant le soluté et l'éther le solvant. On se limitera à 0.14 pour l'échelle selon oX, et 0.05

3°) On considère 1 kg de mélange contenant 40% d'eau, 20% d'acide acétique, et 40% d'éther isopropylique. Tracer sur le diagramme triangulaire rectangle le point M repésentatif du mélange. Déterminer les noms, les masses et les compositions des phases obtenues à l'équilibre.

4°) On traite dans une ampoule à décanter 100g d'un mélange eau - acide acétique à 10% massique en acide, par 270g d'éther isopropylique. Trouver les masses et compositions de l'extrait et du raffinat en utilisant le diagramme triangulaire rectangle. Calculer le rendement de l'extraction réalisée

5°) Mêmes questions que 4°) en faisant l'hypothèse solvant et diluant immiscibles, et en utilisant la courbe de partage en rapport massique. Comparer les résultats.

Equilibre eau - acide acétique - éther isopropylique
Données expérimentales en titres massiques (%)
Phase aqueuse Phase organique
titre eau titre acide
acétique
titre éther
isopropylique
titre eau titre acide
acétique
titre éther
isopropylique
98.1 0.7 1.2 0.5 0.2 99.3
91.7 6.4 1.9 1 1.9 97.1
84.4 13.3 2.3 1.9 4.8 93.3
71.1 24.5 3.4 3.9 11.4 84.7
58.9 36.7 4.4 6.9 21.6 71.5
45.1 44.3 10.6 10.8 31.1 58.1
37.1 46.4 16.5 15.1 36.2 48.7

Réponse

Réponse

1°) et 2°) Diagramme et Courbe de partage


2°) Courbe de partage en rapports massiques
ternaire eau - acide acétique - éther isopropylique

1°) Diagramme triangulaire rectangle
ternaire eau - acide acétique - éther isopropylique

3°) Extrait, phase riche en solvant, masse E=0.457 kg, titres massiques: éther 84.4%, acide 12.6%, eau 4.0%,Raffinat, phase riche en diluant (eau), masse R=0.543 kg, titres massiques: éther 3.6%, acide 26.2%, eau 70.2%

4°) Extrait masse E'=277.9 g, titres massiques: éther 91.7%, acide 1.9%, eau 1%, Raffinat masse R'=92.1 g, titres massiques: éther 1.9%, acide 6.4%, eau 91.7%


4°) Extraction 100g de charge 270g de solvant

3°) Décantation du point M 40% d'éther 20% d'acide 40% d'eau
Correction

Correction

1°) et 2°) voir ci-dessus (réponse)

3°) Le point M est tracé à l'aide des ses titres xM,éther=0.40 et xM,acide=0.20. Ce point M étant sous la courbe de miscibilité, il décante en deux phases situées sur la courbe de miscibilité et reliés par une connodale passant par M, tracée en rouge. Le point situé à droite, riche en solvant (éther), est l'extrait et a pour compositions, lues sur le graphe: xE,éther=83.4%, xE,acide=12.6%, d'ou xE,eau=100-83.6-12.6=4%. Le point situé à gauche, pauvre en solvant, est le raffinat et a pour compositions: xR,éther=3.6%, xR,acide=26.2%, d'ou xR,eau=100-3.6-26.2=70.2%.

La masse de chacune des phases E et R se détermine par exemple par la règle des moments. Les mesures sont effectuées en pixels selon ox, en ouvrant le graphe sous photofiltre. On obtient [RM]=244px, et [ME]=290px. On en tire:

  • [RM]/[ME]=E/R=244/290, d'ou E=0.841R
  • et R+E=1kg
  • En éliminant E, on obtient R+0.841R=1,
  • d'ou R=1/1.841=0.543 kg et E=1-0.543=0.457 kg.

4°) On place tout d'abord les point F (xF,éther=0, xF,acide=10%) et S (solvant pur). Le point M' représentatif du mélange est tracé soit par bilan, soit par la règle des moments. Par bilan, on a:

  • xM',acide=100×0.1/(100+270)=0.0270, soit 2.7%, et
  • xM',éther=270/370=0.730, soit 73.0%.

On trace ensuite la connodale passant par le point M', qui est une des connodales données. On lit les compositions suivantes:

  • raffinat: xR,acide=6.4%, xR,éther=1.9%, d'ou xR, eau=91.7%,
  • extrait: xE,acide=1.9%, xE,éther=97.1%, d'ou xE,eau=1.0%.

Les longueurs des segments sont mesurées en pixels selon ox: [RM']=478 px et [M'E]=158px.

La règle des moments s'écrit:

  • E/R=[RM']/[M'E]=158/478=0.331, d'ou E=0.331R.

Le bilan global s'écrit:

  • F+S=R+E=370g

En remplaçant E par 0.331R dans cette dernière équation, on obtient:

  • R+0.331R=370,
  • d'ou R=370/1.331=278 g,
  • et E=370-278=92 g

Enfin, le rendement de l'extraction se calcule par le rapport entre soluté extrait et soluté dans la charge, soit:

η=E×xE,acide=/(F×xF,acide)=(278×0.019)/(100×0.1)=5.28/10=52.8%.


5°) Extraction à simple étage résolue en rapport massique
ternaire eau - acide acétique - éther isopropylique

5°) En utilisant la courbe de partage, tracée en rapport massique, on a:

  • XF=xF/(1-xF)=0.1/0.9=0.1111 et Ys=0

En faisant l'hypothèse solvant et diluant immiscible, la droite opératoire a pour pente -(diluant pur)/(solvant pur), soit -100×0.9/270=-0.3333. Pour la tracer, on sait qu'elle passe par le point (XF,YS)=(0.1111,0). On place ensuite un deuxième point de cette droite en se déplaçant vers la gauche de dX=-0.1, et en se déplaçant de dY=-0.3333×dX=0.0333 vers le haut. La droite passe donc par le point (0.0111, 0.0333).

Graphiquement, on trouve enfin qu'elle coupe la courbe de partage en XR=0.061 et YE=0.017.

On en déduit que xR=XR/(1+XR)=0.0575, soit 5.75%, et yE=YE/(1+YE)=0.0167, soit 1.67%.

On trouve les masses d'extrait et de raffinat par bilan sur le solvant et le diluant, écrit en solvant et diluant immiscibles, soit:

  • E(1-yE)=S, d'ou E=S/(1-yE)=270/(1-0.0167)=274.6 g,
  • et R(1-xR)=F(1-xF), d'ou R=f(1-xF)/(1-xR)=100×(1-0.1)/(1-0.0575)=95.5 g.

Enfin, le rendement de l'extraction se calcule par le rapport entre soluté extrait et soluté dans la charge, soit:

η=(E×yE)/(F×xF)=(274.6×0.0167)/(100×0.1)=4.58/10=45.8%

Compraison des deux méthodes de résolution

  • les masses d'extrait et de raffinat sont similaires avec les deux méthodes (274.6 contre 278 et 95.5 contre 92g),
  • le soluté extrait calculé est 5.28 g en resolvant via le diagramme triangulaire,et 4.58 g en résolvant via la courbe de partage en considérant solvant et diluant immiscible,
  • le rendement est de 52.8% à 45.8% selon la méthode/

Ces résultats sont donc un peu différents, dus à la proportion de solvant dans le raffinat (1.9%) et de diluant dans l'extrait (1%) et aux imprécisions graphiques.