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Evaluation cristallisation novembre 2009

A] Cristallisation de FeSO4 hepta-hydraté, bilan matière
Un cristalliseur est destiné à produire 1000 kg par heure de sulfate ferreux heptahydraté, (FeSO4, 7H2O), à partir d'une solution aqueuse de sulfate ferreux saturée à 50°C. Cette solution est introduite à 50°C dans le cristalliseur, et se refroidit par contact avec la masse cristallisant à 20°C.

1°) Calculer le titre massique des solutions saturées à 50°C et à 20°C, et le titre des cristaux hepta-hydratés.
2°) Déterminer les débits massiques de la solution sortant du cristalliseur et de la solution d'alimentation pour obtenir la quantité désirée de cristaux.
3°) Calculer enfin le rendement de la cristallisation.

Données:

  • solubilités, en g de FeSO4 pour 100 g d'eau: à 50°C, 48.6 g/100g d'eau, et à 20°C, 26.5 g/100g d'eau.
  • masse molaire du sulfate de fer II anhydre M = 152 g.mol-1,
  • masse molaire du sulfate de fer II heptahydraté : M = 278 g.mol-1.

B] Cristallisation de Nitrate de potassium, bilan matière et thermique
Dans un cristalliseur fonctionnant en continu, on cristallise à 30°C une solution aqueuse à 60% en masse de nitrate de potassium arrivant à 80°C sous un débit de 5 t.h-1.

1°) Calculer la masse de cristaux obtenus par heure, sachant que le nitrate cristallise sans eau et que, pendant le refroidissement il se produit par évaporation une perte d'eau égale à 3% de la quantité de solution introduite.
2°) Calculer la quantité de chaleur à dissiper par heure, sachant que la cristallisation est exothermique et que la chaleur de cristallisation est ΔHC=-35321.4 kJ.kmol-1 .
3°) Le refroidissement est obtenu par circulation méthodique d'eau entrant à 10°C et sortant à 20°C. La surface d'échange utilisée est 35 m2. Calculer le débit d'eau nécessaire et le coefficient global d'échange thermique.

Données:

  • S*(KNO3,30°C)=45.8 g/100g d'eau,
  • CpAlim=2.3 kJ.kg-1.°C-1 , Cpeau=4.185 kJ.kg-1.°C-1, Lveau=2343.6 kJ.kg-1.
  • MKNO3= 101.1 g.mol-1.
Réponse

Réponse

A] 1°) xA=32.7%, xL=20.95%, xC=54.68%, 2°) L=1.871 t.h-1, A=2.871 t.h-1, 3°) η=58.2%.
B] 1°) C=2153.2 kg.h-1, 2°) Φ=-575000-752265+351540=975725 kJ.h-1, 3°) Deau=23343 kg.h-1 et K=765.7 kJ.h-1.m-2.°C-1.

Correction

Correction

A] Cristallisation de FeSO4 hepta-hydraté, bilan matière

1°) Le titre massique d'une solution de FeSO4 saturée à 50°C est xA=48.6/(48.6+100)=32.7%.
Le titre massique d'une solution de FeSO4 saturée à 20°C est xL=26.5/(26.5+100)=20.95%.
Les cristaux étant hepta-hydratés, leur titre est xC=152/278=54.68%.

2°) Les équations de bilan matière global et en FeSO4 s'écrivent A=C+L et AxA=CxC+LxL. On connait C=1 t.h-1.
Pour déterminer L, on remplace A par C+L dans le bilan partiel, d'ou CxA+LxA=CxC+LxL, soit encore L=C×(xC-xA)/(xA-xL)=1×(0.5468-0.327)/(0.327-0.2095)=1.871 t.h-1.
On obtient alors A=C+L=1+1.871=2.871 t.h-1.

3°) Le rendement s'écrit η=CxC/(AxA)=1×0.5468/(2.871×0.327)=58.2%.

B] Cristallisation de Nitrate de potassium, bilan matière et thermique

1°) La perte par évaporation est notée V=0.03×A. Les équations de bilan global et partiel s'écrivent A=V+L+C et AxA=LxL+CxC. En éliminant L=A-V-C=0.97×A-C, on obtient:
AxA=0.97×AxL-CxL+CxC, d'ou C=A×(xA-0.97×xL)/(xC-xL)
Les eaux mères sont saturées à la température de cristallisation de 30°C, soit xL=45.8/145.8=31.41%. Les cristaux sont purs d'ou xC=100%.
AN: C=5000×(0.60-0.97×0.3141)/(1-0.3141)=2152.8 kg.h-1.

2°) La quantité de chaleur à dissiper correspond au refroidissement Φref=A×CpA×(30-80)=5000×2.3×(-50)=-575000 kJ.h-1, à la cristallisation Φcrist=C×ΔHC/M=2152.6×(-35321.4)/101.1=-752265 kJ.h-1, et à l'évaporation Φévap=V×LvEau=0.03×5000×2343.6=351340 kJ.h-1.
Les deux premiers termes sont négatifs (flux à enlever au système), le troisième terme est positif car il participe au refroidissement. La somme est Φglobrefcristévap=975725 kJ.h-1.

3°) Le débit d'eau se déduit du bilan énergétique |Φglob|=Deau×Cpeau×(20-10), d'ou
Deau=|Φglob|/(Cpeau×10)=975725/(4.18×10)=23343 kg.h-1.
La circulation méthodique correspond à une circulation à contre-courant. La moyenne logarithmique des écarts de température est donc Δθml=[(80-20)-(30-10)]/ln[(80-20)/(30-10)]=36.41°C.
Le flux s'écrit Φech=|Φglob|=K×S×Δθml, d'ou K=|Φglob|/(S×Δθml)=975725/(35×36.41)=765.7 kJ.h-1.m-2.°C-1.

Schema de principe avec notations
Schema de principe avec réponses