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Réaction: saponification de l'acétate d'éthyle

Bidon n°1, soude à 30%

Bidon n°2, mélange acétate d'éthyle (80%) éthanol (20%), ou mélange 50/50 sur récupération de distillats des estérifications.

  • Ecrire l’équation de la réaction. Décrire ses caractéristiques, déterminer la composition probable du distillat. Expliquer le rôle de la distillation.
  • Préparer un bidon contenant 1.4 kg d’eau.
  • Peser les deux bidons fournis (acétate d’éthyle technique ou de récupération, de composition connue, et soude en solution aqueuse +/-30%), échantillonner le bidon de soude et en doser environ 1g.
  • Charger la soude dans le réacteur. Mettre l’agitation en marche à 150 tr.min-1. Charger l’eau dans le réacteur via le même monte-jus. Charger le bidon d’acétate dans l’autre monte-jus. Peser les bidons vides pour déterminer les masses engagées.
  • Calculer le nombre de moles et la masse de chaque constituant chargé (eau, NaOH, acétate d’éthyle, et éventuellement éthanol). En déduire le nombre de moles et la masse maximale d’alcool que l’on peut obtenir si la réaction est totale.
  • Ecrire la relation donnant le nombre de moles d’éthanol formé en fonction du nombre de mole de soude restant dans le réacteur à l’instant t nOH-(t).
  • En supposant la réaction comme totale et la distillation comme idéale (distillat à la composition de l’azéotrope de plus basse température d’ébullition), calculer les masses et titres massiques des deux phases que l’on obtiendrait en fin d’opération (alcool, eau, ester, acétate de sodium et soude). Expliquer le rôle de l’eau rajoutée.
  • Conduire la réaction pendant 60 min à reflux total. Distiller ensuite l’alcool avec un taux de reflux initial de 1, et ajuster ce taux en cours de distillation. Arrêter la distillation au plus tard 1h30 avant la fin du TP. Analyser les phases obtenues en fin d’opération (CPG du distillat, dosage du mélange réactionnel).
  • Regrouper les résultats et relevés dans des tableaux.
  • Tracer sur le même graphe l’évolution du nombre de moles de soude restant, du nombre de mole d’alcool formé, de la masse de distillat, et des températures significatives.
  • Exploiter le bilan matière global de l’opération en expliquant les pertes.
  • Déterminer la quantité d’alcool formé, et la quantité d’alcool distillé. En déduire le rendement de la réaction, et le rendement de la distillation.

Consignes: ER condenseur 4400 cm3.min-1, TIC préchauffeur consigne SP à 140°C, AL2 (refroidissement) à 150°C, TIC réacteur consigne à 100°C, AL2 (refroidissement) à 110°C, agitation à 120 tr.min-1, suivi des températures (réacteur et tête de colonne), nombre de moles nOH-(t) et masse cumulée du distillat toutes les 15 min.

Nom usuel éthanol Acétate d’éthyle eau Azéotrope 1 Azéotrope 2 Azéotrope 3
Formule brute CH3CH2OH CH3CO2C2H5 H2O      
Masse molaire 46 g.mol-1 88 g.mol-1 18 g.mol-1 Eau 4%
Alcool 96%
Alcool 31%
Ester 69%
Eau 8.5%
Ester 91.5%
Mas.Vol 20°C 0.7893

0.9003

0.998      
IR 20°C
IR 25°C
1.3611 1.3723
1.3700
1.333333      
T ébullition 78.5°C 77.15°C 100°C 78.2°C 71.8°C 70.4°C

Schéma de principe réaction de saponification