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Rectification discontinue

Pour chaque maquette, les paragraphes suivants ont étés détaillés avec pour objectif d'aider l'élève à se préparer, en autonomie, à la réalisation de son TP et à sa présentation à l'examen. Le contenu de chaque paragraphe est décrit ci-dessous.

Connaissance installation

Connaissance installation

  • bouilleur, piquage de remplissage, vanne de prise d'échantillon,
  • épingle électrique commandée par le régulateur DPIC, régulateur DPIC, capteur de ∆P,
  • sécurité de niveau bas du bouilleur, capteur de pression avec vanne de vidange et de purge d'air faisant office de LAL
  • réfrigérant de résidu,
  • colonne à garnissage structuré, plateaux recentreurs avec prise d'échantillon en phase liquide,
  • condenseur, entrée et sortie d'ER (eau de refroidissement), respiration à l'atmosphère,
  • électrovanne (timer) de soutirage du distillat, boîtier de commande (temps on - temps off),
  • vanne de prise d'échantillon reflux - distillat,
  • réfrigérant de distillat,
  • recettes de distillat, vannes de vidange,
  • puissance de l'épingle électrique,
  • volume du bouilleur,
  • volume des recettes, surface du condenseur et des réfrigérants,
Sécurité

Sécurité

  • coffret électrique sous balayage d'air comprimé,
  • sécurité de niveau bas du bouilleur -> arrêt de l'épingle électrique, capteur de pression avec vanne de vidange et de purge d'air faisant office de LAL (Level alarm low, LSL level swich low),
  • ne pas mettre en chauffe les épingles électriques non recouvertes de liquide,
  • ne pas mettre en chauffe le bouilleur sans ER au condenseur,
  • produits inflammable à l'ébullition,
  • épingle électrique,
  • points chauds, risque de brûlure,
  • risques associés à la vidange de produit inflammable et chaud (attendre T<70°C dans le bouilleur, vidanger via le réfrigérant, dans un bidon contenant déjà du produit froid si possible),
  • risque de rupture du timer si temps off =0 (surchauffe électro-aimant),
  • produits: mélange binaire éthanol-butanol, voir fiches de sécurité, aucun rejet, aucun rinçage, récupération de toutes les phases dans le bidon contenant la charge initiale.
Compréhension procédé

Compréhension procédé

  • étude de la rectification discontinue à reflux total,
  • étude de la rectification discontinue à taux de reflux constant - composition de distillat variable,
  • étude de la rectification discontinue à taux de reflux variable - composition de distillat constante,
  • premières fractions, inter-fraction, épuisement du bouilleur,
  • bilan matière global en discontinu,
  • bilan matière partiel (constituant volatil) en discontinu,
  • détermination du nombre d'étages théoriques (NET) à reflux total,
  • expliquer l'influence du taux de reflux sur la pureté du distillat,
Exemple de questions

Exemple de questions

  • quelle précaution doit-on prendre pour prélever un échantillon représentatif du bouilleur?
  • comment peut on prélever un échantillon du produit de tête lorsque l'installation est à reflux total?
  • qu'indique la température d'ébullition initiale du bouilleur?
  • à partir de quelle température peut-on vidanger le bouilleur?
  • que fait-on des produits récupérés lors de la vidange de l'installation?
  • doit-on rincer les bidons et tubes à essai utilisés, et avec quel produit?
  • pour obtenir un résidu à moins de 5% molaire, jusqu'à quelle température du bouilleur doit-on poursuivre la distillation?
  • quel est le taux de reflux appliqué si temps off = 2s et temps on = 3s?
  • quel est le taux de reflux appliqué si temps off = 4s et temps on = 2s?
  • avec quoi rince t'on les tubes à essai?
Analyse

Analyse

  • déterminer le titre massique ou molaire d'un mélange binaire par mesure de l'indice de réfraction à 20°C, et utilisation d'une courbe d'étalonnage à même température,
  • déterminer le titre massique ou molaire d'un mélange binaire par mesure de la densité à 20°C, et utilisation d'une courbe d'étalonnage à même température,
  • estimer le titre molaire à partir de la température d'ébullition et des isobares d'ébullition et de rosée,
  • déterminer la densité au densimètre électronique,