Rectification discontinue
Pour chaque maquette, les paragraphes suivants ont étés détaillés avec pour objectif d'aider l'élève à se préparer, en autonomie, à la réalisation de son TP et à sa présentation à l'examen. Le contenu de chaque paragraphe est décrit ci-dessous.
Connaissance installationConnaissance installation
- bouilleur, piquage de remplissage, vanne de prise d'échantillon,
- épingle électrique commandée par le régulateur DPIC, régulateur DPIC, capteur de ∆P,
- sécurité de niveau bas du bouilleur, capteur de pression avec vanne de vidange et de purge d'air faisant office de LAL
- réfrigérant de résidu,
- colonne à garnissage structuré, plateaux recentreurs avec prise d'échantillon en phase liquide,
- condenseur, entrée et sortie d'ER (eau de refroidissement), respiration à l'atmosphère,
- électrovanne (timer) de soutirage du distillat, boîtier de commande (temps on - temps off),
- vanne de prise d'échantillon reflux - distillat,
- réfrigérant de distillat,
- recettes de distillat, vannes de vidange,
- puissance de l'épingle électrique,
- volume du bouilleur,
- volume des recettes, surface du condenseur et des réfrigérants,
Sécurité
- coffret électrique sous balayage d'air comprimé,
- sécurité de niveau bas du bouilleur -> arrêt de l'épingle électrique, capteur de pression avec vanne de vidange et de purge d'air faisant office de LAL (Level alarm low, LSL level swich low),
- ne pas mettre en chauffe les épingles électriques non recouvertes de liquide,
- ne pas mettre en chauffe le bouilleur sans ER au condenseur,
- produits inflammable à l'ébullition,
- épingle électrique,
- points chauds, risque de brûlure,
- risques associés à la vidange de produit inflammable et chaud (attendre T<70°C dans le bouilleur, vidanger via le réfrigérant, dans un bidon contenant déjà du produit froid si possible),
- risque de rupture du timer si temps off =0 (surchauffe électro-aimant),
- produits: mélange binaire éthanol-butanol, voir fiches de sécurité, aucun rejet, aucun rinçage, récupération de toutes les phases dans le bidon contenant la charge initiale.
Compréhension procédé
- étude de la rectification discontinue à reflux total,
- étude de la rectification discontinue à taux de reflux constant - composition de distillat variable,
- étude de la rectification discontinue à taux de reflux variable - composition de distillat constante,
- premières fractions, inter-fraction, épuisement du bouilleur,
- bilan matière global en discontinu,
- bilan matière partiel (constituant volatil) en discontinu,
- détermination du nombre d'étages théoriques (NET) à reflux total,
- expliquer l'influence du taux de reflux sur la pureté du distillat,
Exemple de questions
- quelle précaution doit-on prendre pour prélever un échantillon représentatif du bouilleur?
- comment peut on prélever un échantillon du produit de tête lorsque l'installation est à reflux total?
- qu'indique la température d'ébullition initiale du bouilleur?
- à partir de quelle température peut-on vidanger le bouilleur?
- que fait-on des produits récupérés lors de la vidange de l'installation?
- doit-on rincer les bidons et tubes à essai utilisés, et avec quel produit?
- pour obtenir un résidu à moins de 5% molaire, jusqu'à quelle température du bouilleur doit-on poursuivre la distillation?
- quel est le taux de reflux appliqué si temps off = 2s et temps on = 3s?
- quel est le taux de reflux appliqué si temps off = 4s et temps on = 2s?
- avec quoi rince t'on les tubes à essai?
Analyse
- déterminer le titre massique ou molaire d'un mélange binaire par mesure de l'indice de réfraction à 20°C, et utilisation d'une courbe d'étalonnage à même température,
- déterminer le titre massique ou molaire d'un mélange binaire par mesure de la densité à 20°C, et utilisation d'une courbe d'étalonnage à même température,
- estimer le titre molaire à partir de la température d'ébullition et des isobares d'ébullition et de rosée,
- déterminer la densité au densimètre électronique,
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