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Echantillonnage procédés discontinus


ex: réaction, rectification discontinue

L'échantillonnage des matières mises en oeuvre dans un procédé discontinu doit être effectué dans le bidon de chargement, après homogénéisation, et avant chargement du produit dans l'installation. Les bidons doivent également être pesés avant et après chargement dans l'installation, pour déterminer les masses engagées et pouvoir faire le bilan matière en fin d'opération.

Lorsqu'on échantillonne un procédé discontinu en fonctionnement, les échantillons prélevés doivent être réduits en quantité de matière et en nombre pour éviter de perturber le fonctionnement du procédé (régime stationnaire impossible à obtenir sur une colonne à reflux total si on prélève trop de constituant volatil en tête), et de générer des pertes excessives.

Echantillonnage procédés continus

L'échantillonnage des matières entrant dans un procédé continu peut être effectué dans le(s) bidon(s) d'alimentation après homogénéisation. Il est néanmoins souvent judicieux d'échantillonner l'(les) alimentation(s) lorsque le procédé est démarré, dans la mesure ou une prise d'échantillon existe sur la ligne d'alimentation, par exemple au refoulement de la pompe. Cela permet de gagner du temps sur la manipulation, et l'échantillon peut être pris à n'importe quel instant puisque elle est censé, si le bidon est homogène, être constante tout au long du TP.

L'alimentation ne doît en aucun cas être échantillonnée dans la colonne elle-même, le produit ayant alors déjà subit une modification de composition: début de désorption dans la colonne de désorption, mélange avec le bouilleur dans la colonne de rectification, dilution par des restes d'eau de rinçage du TP précédent, etc...

La validation de l'obtention d'un régime stationnaire est nécessaire avant d'effectuer un bilan matière partiel sur le procédé. Pour cela, on pourrait parfois se contenter de la stabilisation de mesures de température clefs, mais il est demandé de valider l'obtention du régime stationnaire par l'analyse de toutes les phases sortant du procédé. On pourra par exemple prélever résidu et distillat à 60, 70 et 80 mn après le démarrage de l'installation, ou prélever extrait et raffinat aux mêmes temps.

Le tracé d'un profil de composition (concentration, titre massique) sur une installation nécessite de prélever l'ensemble des échantillons disponnible sur la hauteur ou la longueur de l'installation. Le profil doît inclure les éventuelles entrées et sorties du procédé. Par exemple, pour le profil de la colonne de désorption, il convient d'échantillonner à la PE4, PE3, PE2, PE1 et la sortie de colonne, et de tracer ces positions plus l'alimentation sur un axe vertical, et de représenter la concentration (ou la température, ou autre) selon l'axe horizontal.

La réalisation d'un bilan matière partiel sur une installation, en général sur un période de 30 mn, requiert l'analyse de la ou des recettes obtenues. Cela permet d'avoir une valeur moyenne de la ou des sorties procédés, celui-ci pouvant dériver lentement entre la fin de la mise en régime stationnaire et la fin du bilan.