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Rectification continue

Mélange binaire Propanol-1-Isopropanol

  • Analyser la solution d'alimentation (densimètre électronique, indice de réfraction à 20°C)
  • Mettre en route l'installation avec un débit de reflux de 3.2 L.h-1.
  • Justifier de la mise en régime stationnaire du procédé
  • Réaliser un bilan matière sur 30 min.
  • A partir des données du bilan matière, tracer les droites opératoires et déterminer le NET de la colonne et la HEPT du garnissage.
  • A partir des données du bilan matière, calculer le rendement de la rectification par rapport au constituant le plus volatil, et le rendement de la rectification par rapport au constituant le moins volatil. Conclure.
  • Calculer les flux énergétiques Φ1 fourni au bouilleur, Φ2 cédé par la condensation et le refroidissement des vapeurs au condenseur, et Φ3 capté par l'ER au condenseur.
  • Tracer les profils de température et titre molaire en isopropanol de la colonne, et commenter.
  • Augmenter le débit de reflux de 0.4 L.h-1 et suivre pendant 30 min les températures de pied et de tête de colonne, en effectuant une mesure du débit de distillat. Expliquer qualitativement les conséquences de cette augmentation du débit de reflux sur le taux de reflux, le débit et la composition du distillat.
  • Remettre le poste en état (vidange et récupération de toutes les solutions dans le bidon d'alimentation, aucun rinçage à l'eau) et ranger/nettoyer au laboratoire.

Données: IR20°C=f(titre massique), courbes d'équilibre, formules pour Φ12 et Φ3.

Consignes: ER condenseur 200 L.h-1, ER réfrigérants 6 L.h-1, alimentation pompe à 2.7 (27%), au plateau 3' et en liquide bouillant, chauffe en manuel à 6A, débit de reflux à 3.2 L.h-1.

Formules pour le bilan énergétique
  • Φ1 = U×I, avec U=220V, I mesuré en Ampères et Φ1 en W, à convertir en kJ.h-1.
  • Φ2 = V×xD [Lv2 + cp2×(TI4-TI6)] + V×(1-xD) [Lv1 + cp1×(TI4-Ti6)]
  • Φ3 = DER×cpEAU×(TI9-TI11)
  • avec xD titre massique en isopropanol (propanol-2),
  • V=L+D (Vapeur de tête = Reflux + Distillat)
  • Lv2=664 kJ.kg-1, Lv1=690.7 kJ.kg-1, cp2=2.69 kJ.kg-1.K-1, cp1=2.39 kJ.kg-1.K-1.
Mesure du taux de reflux R=L/D
  • Mesurer le débit de distillat par empotage, en kg.h-1.
  • Mesurer la densité du distillat, et en déduire le débit massique de reflux (L= densité × débit volumique de reflux).
  • Calculer alors le taux de reflux par R=L/D, les débits L et D étant en kg.h-1.
Construction de Mc Cabe et Thiele
  • Tracer la droite d'enrichissement passant par le point (xD,xD), et coupant l'axe des ordonnées en xD/(R+1).
  • Tracer la droite d'épuisement passant par le point (xW,xW), et coupant la droite d'enrichissement en x=xF (alimentation en liquide bouillant).
  • Tracer alors les étages théoriques en représentant des marches d'escalier entre les droites précédentes et la courbe d'équilibre y=f(x), en partant de xD et jusqu'à dépasser xW, ou en partant de xW et jusqu'à dépasser xD. Le nombre de segments horizontaux détermine le nombre d'étages théoriques NET de la colonne y compris le bouilleur.
  • Mesurer la hauteur totale de garnissage hgarn dans la colonne, en cm. En déduire la hauteur équivalente à un plateau théorique HEPT par la formule HEPT = hgarn/(NET-1).