Evaporation cristallisation
Solution aqueuse de sulfate de sodium Na2SO4, détermination du titre massique par densimètre électronique et courbe détalonnage à différentes températures.
- Analyser la solution fournie (bidon d'alimentation de >20 kg)
- Démarrer l'installation (ER condenseur à 200 L.h-1, remplissage bouilleur en déterminant la masse introduite, chauffe à 8A, puis pompe d'alimentation à 20% lorsqu'on atteint l'ébullition)
- Pendant 60 min, concentrer le bouilleur pompe à 20% en mesurant les débits d'alimentation et de condensât à +/- 100 g.h-1. Suivre également le titre massique du bouilleur. Conclure sur la possibilité de cristalliser avec la température d'ER actuelle. Effectuer des réglages si nécessaire. Le niveau du bouilleur doit rester proche du débordement.
- A partir du titre du bouilleur, du titre théorique des cristaux déca-hydratés et du titre de la solution saturée à la température de l'ER actuelle, calculer le rendement prévisionnel de cristallisation. Ecrire pour cela les équations de bilan matière global et en sel sur le cristalliseur, puis résoudre le système d'équations. Vérifier que le rendement potentiel de cristallisation (η=CxC/BxB) est compris entre 25 et 40%, et discuter.
- Régler la pompe d'alimentation à 30% et attendre le débordement du concentrât.
- Réaliser alors un bilan matière sur 1h30 à 2h en cumulant le concentrât dans le cristalliseur. Mesurer le titre du bouilleur au début et à la fin du bilan. Terminer le bilan lorsque le concentrât dépasse largement le bas du réfrigérant du cristalliseur. Pour terminer le bilan, détourner les concentrâts vers un bidon annexe pour isoler le cristalliseur.
- Mettre alors en refroidissement le cristalliseur, puis filtrer le magma obtenu. Peser et analyser les différentes phases (cristaux à l'humidimètre 120°C / 30 min, titre des EM).
- Exploiter les données obtenues en calculant sur la période du bilan les pertes globales et les pertes en sel. Comparer ces pertes à la variation d'inventaire en sel du bouilleur entre le début et la fin du bilan (Entrées = Sorties + accumulation).
- Calculer le rendement de cristallisation obtenu, et comparer au rendement potentiel déterminé en début de TP.
- Calculer le taux de saturation de la solution d'alimentation. Le taux de saturation est défini comme le rapport entre s (rapport massique de la solution exprimé g de Na2SO4 pour 100 g d'eau) et s* (rapport massique de la solution exprimé g de Na2SO4 pour 100 g d'eau à saturation à la température de la solution). s* est donné par la courbe de solubilité fournie.
- Remettre le poste en état: récupération du bouilleur dans le bidon de pré-concentré, dissolution du sel dans un seau avec les condensâts, puis récupération de toutes les phases dans le bidon d'alimentation. Rincer l'installation à grande eau >2fois (tuyau d'arrosage + alimentation par pompe), puis laisser bouilleur et cristalliseur remplis d'eau. Ranger/nettoyer le matériel (bidons, piluliers, densimètre électronique, etc...)
Consignes: ER au condenseur 200 L.h-1, pompe d'alimentation à 20% pendant la concentration du bouilleur (60 mn), puis 30% pendant le fonctionnement continu du bilan matière, Chauffe à 8A, ER au cristalliseur pendant la cristallisation 150 L.h-1, pas d'ER sur réfrigérant de concentrât sous peine de cristallisation et bouchage de la ligne de soutirage.
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