Evaporation cristallisation
Rq: ce corrigé considère la fourniture d'une solution pré-concentrée pour remplir le bouilleur au démarrage. Cette méthode a été remplacée par une période de concentration du bouilleur de 60 minutes pompe à 20% dans le nouveau sujet. Le corrigé sera éventuellement mis à jour prochainement.
Analyse des solutions initiales et calculs associés:
Solution | densité | température de mesure (°C) |
xNa2SO4 (%) | S (g/100g) | S* (g/100g) | S/S* (%) |
préconcentrée | 1.138 | 22.7 | 15.1 | 17.8 | 24 | 74.1% |
alimentation | 1.072 | 25.0 | 8.1 | 8.8 | 29 | 30.4 |
Exemple pour la solution préconcentrée: S=15.1×100/(100-15.1)=17.8g/100g d'eau et S/S*=17.8/24=74.1%
Masse de solution préconcentrée chargée dans le bouilleur: 1867 g
Tableau de suivi de l'installation:
temps (mn) | Malim (kg) | A(kg.h-1) | Mcond (kg) | V(kg.h-1) | densité bouilleur | température de mesure (°C) |
x (%) |
0 | 23.35 | 1.138 | 22.7 | 15.1 | |||
10 | 22.85 | 0.3525 | 2.115 | ||||
20 | 22.35 | 0.6440 | 1.749 | ||||
30 | 21.75 | 1.0000 | 2.136 | 1.135 | 34.3 | 15.5 | |
40 | 21.15 | 3.4 | 1.3400 | 2.040 | 1.139 | 37.8 | 15.7 |
45->bilan | 20.85 | 0.195 | 1.140 | 39 | 16 | ||
60 | 19.9 | 0.783 | |||||
75 | 19 | 1.246 | |||||
90 | 18.05 | 3.77 | 1.778 | 1.148 | 40 | 16.7 |
- A(10 à 40')=60×(22.85-21.15)/30=3.4 kg.h-1.
- A(0 à 30')=60×(23.35-21.75)/30=3.2 kg.h-1.
- A(0 à 40')=3.3 kg.h-1.
- V(10 à 40')=60×(1.340-0.3525)=1.975 kg.h-1.
Comme on l'observe au vu des différents calculs, la précision est de l'ordre de +/- 100 g.h-1.
Bilan prévisionnel de cristallisation
- B=A-V=3400-1975=1425 g.h-1; xB=A×xA/B=3400×8.1/1425=19.3% (en régime stationnaire)
- Eau de refroidissement à 15°C, d'ou SL=13g/100g, et xL=13/113=11.5%
- B×xB=C+L×xL; B=C+L, d'ou B×xB=B-L+L×xL; L=B×(1-xB)/(1-xL)=1425×(1-0.193)/(1-0.115)=1299 g.h-1.
- C=B-L=1425-1299=126 g.h-1; A×xA=3400×0.081=275 g.h-1, d'ou η=126/275=46%.
Il ne faut pas s'attendre à trouver exactement ces valeurs lors du bilan, du fait de la précision des mesures de débit.
- Supposons que l'on prenne A=3.3 kg.h-1 et V=2.1 kg.h-1.
- B=1200 g.h-1; xB=22.3%.
- L=B×(1-xB)/(1-xL)=1200×(1-.223)/(1-.115)=1054 g.h-1.
- C=B-L=1200-1054=146 g.h-1, d'ou η=146/275=53%.
Si le rendement prévisionnel est trop faible, monter la chauffe et/ou réduire le débit d'alimentation.
Rq: les calculs faits ici font l'hypothèse de cristaux uniquement formés de Na2SO4. On pourrait considérer de façon plus réaliste que le titre des cristaux est au maximum xC = M[Na2SO4] / (M[Na2SO4] + 10 × M[H2O] ) = 142/(142+10×18) = 44.1%.
Tableau de résultats du bilan matière:
Alimentation | Condensats | Eaux mères | Cristaux | |
Masse initiale (kg) | 20.85 | 0.195 | 0.178 | 0.345 |
Masse finale (kg) | 18.05 | 1778 | 1.204 | 0.652 |
Masse sur 45 mn (g) | 2800 | 1583 | 1026 | 307 |
Débit (g.h-1) | 3733 | 2111 | 1368 | 409 |
Densité/T ou msec/mhum | 1.072 à 25°C | NA | 1.116 à 21°C | 3.654/10.721 |
x | 8.1% | 0% | 12.5% | 34.1% |
Masse de sel | 226.8 | 0 | 128.2 | 107.7 |
Le bilan matière est effectué sur 45 minutes.
Bilan matière:
- Calcul des pertes en masse: |A-V-L-C|=116g, soit 4%, à peu près dans la précision de la balance. A noter un débit d'alimentation élevé par rapport au débit mesuré en début de manipulation.
- Calcul des pertes en sel: A×xA-L×xL-C×xC=226.8-128.2-107.7=-9.1g, soit 4% de gain en sel.
- Estimation du titre xB par deux méthodes(calculs en débit):
- B=A-V=3733-2111=1622 g.h-1, xB=3733×8.1/1622=18.6%
- B=L+C=1368+409=1777 g.h-1, xB=(L×xL+C×xC)/B=(1368×0.125+409×0.341)/1777=17.5%
Calcul sur les eaux mères:
- xL=12.5%, ce qui correspond à SL=12.5×100/(100-12.5)=14.3g/100g d'eau, ce qui correspond à une solution saturée à 16.3°C (température à laquelle on a du refroidir le cristalliseur)
Calculs sur les cristaux:
- Après séchage, on obtient des cristaux de Na2SO4 anhydre, d'ou xC=3.654/10.721=34.1%
- Taux d'humidité=Masse d'eau / Masse de cristaux secs=(10.721-3.654)/3.654=193%
- Titre massique en (Na2SO4, 10H2O) = 3.654×(322/142)/10.721=77.3%
- Les cristaux sont constitués de 22.7% d'eau libre, 43.2% d'eau d'hydratation de sel et 34.1% de sel anhydre.
- Titre massique en Na2SO4 des cristaux décahydraté: 142/322=44.1%
Rendement de cristallisation :
- η=masse de Na2SO4 cristallisé/masse de Na2SO4 introduit=(307*0.341)/(2800*.081)=46.2%
Accumulation dans le bouilleur :
- Au début du bilan matière, la masse de sel contenue dans le bouilleur est: 1867*0.16=299g
- A la fin du bilan matière, la masse de sel contenue dans le bouilleur est: 1867×0.167=312g
- Masse de sel accumulée dans le bouilleur au cours du bilan: 13g
Notre exploitation du bilan matière aurait du conduire à une perte de 13g (puisque ce sel s'est accumulé dans le bouilleur), nous avons un gain de 9g, l'ecart par rapport au bilan théorique avec accumulation est donc -13-9=-22g, soit -9.7%. Ces écarts s'expliquent par la précision des mesures et conversion densité à T / titre massique, et notamment la précision sur xA. Pour boucler le bilan, il faudrait:
- A=V+L+C=1583+1026+307=2916 au lieu de 2800 g pour 45 mn,
- xA=(L×xL+C×xC+13)/A=(1026×0.125+307×0.341+13)/2916=8.4% au lieu de 8.1%
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