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Evaporation cristallisation

Rq: ce corrigé considère la fourniture d'une solution pré-concentrée pour remplir le bouilleur au démarrage. Cette méthode a été remplacée par une période de concentration du bouilleur de 60 minutes pompe à 20% dans le nouveau sujet. Le corrigé sera éventuellement mis à jour prochainement.

Analyse des solutions initiales et calculs associés:

Solution densité température de
mesure (°C)
xNa2SO4 (%) S (g/100g) S* (g/100g) S/S* (%)
préconcentrée 1.138 22.7 15.1 17.8 24 74.1%
alimentation 1.072 25.0 8.1 8.8 29 30.4

Exemple pour la solution préconcentrée: S=15.1×100/(100-15.1)=17.8g/100g d'eau et S/S*=17.8/24=74.1%

Masse de solution préconcentrée chargée dans le bouilleur: 1867 g

Tableau de suivi de l'installation:

temps (mn) Malim (kg) A(kg.h-1) Mcond (kg) V(kg.h-1) densité bouilleur température de
mesure (°C)
x (%)
0 23.35 1.138 22.7 15.1
10 22.85 0.3525 2.115
20 22.35 0.6440 1.749
30 21.75 1.0000 2.136 1.135 34.3 15.5
40 21.15 3.4 1.3400 2.040 1.139 37.8 15.7
45->bilan 20.85 0.195 1.140 39 16
60 19.9 0.783
75 19 1.246
90 18.05 3.77 1.778 1.148 40 16.7
  • A(10 à 40')=60×(22.85-21.15)/30=3.4 kg.h-1.
  • A(0 à 30')=60×(23.35-21.75)/30=3.2 kg.h-1.
  • A(0 à 40')=3.3 kg.h-1.
  • V(10 à 40')=60×(1.340-0.3525)=1.975 kg.h-1.

Comme on l'observe au vu des différents calculs, la précision est de l'ordre de +/- 100 g.h-1.

Bilan prévisionnel de cristallisation

  • B=A-V=3400-1975=1425 g.h-1; xB=A×xA/B=3400×8.1/1425=19.3% (en régime stationnaire)
  • Eau de refroidissement à 15°C, d'ou SL=13g/100g, et xL=13/113=11.5%
  • B×xB=C+L×xL; B=C+L, d'ou B×xB=B-L+L×xL; L=B×(1-xB)/(1-xL)=1425×(1-0.193)/(1-0.115)=1299 g.h-1.
  • C=B-L=1425-1299=126 g.h-1; A×xA=3400×0.081=275 g.h-1, d'ou η=126/275=46%.

Il ne faut pas s'attendre à trouver exactement ces valeurs lors du bilan, du fait de la précision des mesures de débit.

  • Supposons que l'on prenne A=3.3 kg.h-1 et V=2.1 kg.h-1.
  • B=1200 g.h-1; xB=22.3%.
  • L=B×(1-xB)/(1-xL)=1200×(1-.223)/(1-.115)=1054 g.h-1.
  • C=B-L=1200-1054=146 g.h-1, d'ou η=146/275=53%.

Si le rendement prévisionnel est trop faible, monter la chauffe et/ou réduire le débit d'alimentation.

Rq: les calculs faits ici font l'hypothèse de cristaux uniquement formés de Na2SO4. On pourrait considérer de façon plus réaliste que le titre des cristaux est au maximum xC = M[Na2SO4] / (M[Na2SO4] + 10 × M[H2O] ) = 142/(142+10×18) = 44.1%.

Tableau de résultats du bilan matière:

Alimentation Condensats Eaux mères Cristaux
Masse initiale (kg) 20.85 0.195 0.178 0.345
Masse finale (kg) 18.05 1778 1.204 0.652
Masse sur 45 mn (g) 2800 1583 1026 307
Débit (g.h-1) 3733 2111 1368 409
Densité/T ou msec/mhum 1.072 à 25°C NA 1.116 à 21°C 3.654/10.721
x 8.1% 0% 12.5% 34.1%
Masse de sel 226.8 0 128.2 107.7

Le bilan matière est effectué sur 45 minutes.

Bilan matière:

  • Calcul des pertes en masse: |A-V-L-C|=116g, soit 4%, à peu près dans la précision de la balance. A noter un débit d'alimentation élevé par rapport au débit mesuré en début de manipulation.
  • Calcul des pertes en sel: A×xA-L×xL-C×xC=226.8-128.2-107.7=-9.1g, soit 4% de gain en sel.
  • Estimation du titre xB par deux méthodes(calculs en débit):
  • B=A-V=3733-2111=1622 g.h-1, xB=3733×8.1/1622=18.6%
  • B=L+C=1368+409=1777 g.h-1, xB=(L×xL+C×xC)/B=(1368×0.125+409×0.341)/1777=17.5%

Calcul sur les eaux mères:

  • xL=12.5%, ce qui correspond à SL=12.5×100/(100-12.5)=14.3g/100g d'eau, ce qui correspond à une solution saturée à 16.3°C (température à laquelle on a du refroidir le cristalliseur)

Calculs sur les cristaux:

  • Après séchage, on obtient des cristaux de Na2SO4 anhydre, d'ou xC=3.654/10.721=34.1%
  • Taux d'humidité=Masse d'eau / Masse de cristaux secs=(10.721-3.654)/3.654=193%
  • Titre massique en (Na2SO4, 10H2O) = 3.654×(322/142)/10.721=77.3%
  • Les cristaux sont constitués de 22.7% d'eau libre, 43.2% d'eau d'hydratation de sel et 34.1% de sel anhydre.
  • Titre massique en Na2SO4 des cristaux décahydraté: 142/322=44.1%

Rendement de cristallisation :

  • η=masse de Na2SO4 cristallisé/masse de Na2SO4 introduit=(307*0.341)/(2800*.081)=46.2%

Accumulation dans le bouilleur :

  • Au début du bilan matière, la masse de sel contenue dans le bouilleur est: 1867*0.16=299g
  • A la fin du bilan matière, la masse de sel contenue dans le bouilleur est: 1867×0.167=312g
  • Masse de sel accumulée dans le bouilleur au cours du bilan: 13g

Notre exploitation du bilan matière aurait du conduire à une perte de 13g (puisque ce sel s'est accumulé dans le bouilleur), nous avons un gain de 9g, l'ecart par rapport au bilan théorique avec accumulation est donc -13-9=-22g, soit -9.7%. Ces écarts s'expliquent par la précision des mesures et conversion densité à T / titre massique, et notamment la précision sur xA. Pour boucler le bilan, il faudrait:

  • A=V+L+C=1583+1026+307=2916 au lieu de 2800 g pour 45 mn,
  • xA=(L×xL+C×xC+13)/A=(1026×0.125+307×0.341+13)/2916=8.4% au lieu de 8.1%

Détermination du titre massique à partir de la mesure de densité au densimètre électronique
(Exemple avec les solutions d'alimentation et pré-concentrée)

Détermination de la solubilité pour une température de 15°C
(permet de calculer le titre massique prévu pour les eaux mères, xL=13/113=11.5%)

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