Rectification discontinue
Mélange binaire Ethanol-Eau
Objectifs: rectifier une solution Ethanol-Eau pour produire une solution de titre massique environ 80%, déterminer le NET à reflux total, faire les bilans masse.
Etude à reflux total:
- Prélever pour analyse (densimètre électronique 20°C), peser la solution à rectifier, charger le bouilleur avec environ 4.0 kg de mélange.
- Mettre en route l’installation à reflux total: ER condenseur 200 L.h-1, réfrigérant 20 L.h-1, chauffe bouilleur en manuel selon consignes (6 A).
- Lorsque la température de tête est stable, prélever un échantillon du reflux. En déduire le NET de la colonne en considérant que le titre du bouilleur est toujours égal à celui de la charge.
- Réaliser un bilan thermique à reflux total en calculant le flux fournit au bouilleur, capté par l'eau de refroidissement au condenseur, et en estimant les pertes thermiques.
Rectification:
- Procéder à la mise en production avec un taux de reflux initial de 2. Relever dans un tableau de marche toutes les 5 minutes les températures significatives et le taux de reflux, et adapter celui-ci en fonction de l'évolution des températures de tête de colonne. Récupérer le distillat toutes les 15 minutes environ et mesurer sa composition.
- Lorsqu'on l'estime opportun, passer en inter-fraction avec un taux de reflux de 1. Lorsque le distillat a un titre massique inférieur à 5%, repasser à reflux total et arrêter la rectification.
- Après refroidissement partiel, récupérer toutes les purges dans l'inter-fraction, et peser et analyser toutes les phases.
- Exploiter le bilan matière global et en éthanol, calculer les pourcentages de perte et le rendement de la rectification par rapport à l'éthanol.
- Récupérer toutes les solutions dans le bidon de départ.
Données : d20°C=f(titre massique), courbes d’équilibre, formules pour Φ1 et Φ2.
Consignes: ER condenseur 200 L.h-1, ER réfrigérants 20 L.h-1, chauffe en manuel à 6A.
Formules pour le bilan énergétiqueConstruction de McCabe et Thiele à reflux total, NET et HEPT
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