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Rectification discontinue

Mélange binaire Ethanol-Eau

Objectifs: rectifier une solution Ethanol-Eau pour produire une solution de titre massique environ 80%, déterminer le NET à reflux total, faire les bilans masse.

Etude à reflux total:

  • Prélever pour analyse (densimètre électronique 20°C), peser la solution à rectifier, charger le bouilleur avec environ 4.0 kg de mélange. 
  • Mettre en route l’installation à reflux total: ER condenseur 200 L.h-1, réfrigérant 20 L.h-1, chauffe bouilleur en manuel selon consignes (6 A).
  • Lorsque la température de tête est stable, prélever un échantillon du reflux. En déduire le NET de la colonne en considérant que le titre du bouilleur est toujours égal à celui de la charge.
  • Réaliser un bilan thermique à reflux total en calculant le flux fournit au bouilleur, capté par l'eau de refroidissement au condenseur, et en estimant les pertes thermiques.

Rectification:

  • Procéder à la mise en production avec un taux de reflux initial de 2. Relever dans un tableau de marche toutes les 5 minutes les températures significatives et le taux de reflux, et adapter celui-ci en fonction de l'évolution des températures de tête de colonne. Récupérer le distillat toutes les 15 minutes environ et mesurer sa composition.
  • Lorsqu'on l'estime opportun, passer en inter-fraction avec un taux de reflux de 1. Lorsque le distillat a un titre massique inférieur à 5%, repasser à reflux total et arrêter la rectification.
  • Après refroidissement partiel, récupérer toutes les purges dans l'inter-fraction, et peser et analyser toutes les phases.
  • Exploiter le bilan matière global et en éthanol, calculer les pourcentages de perte et le rendement de la rectification par rapport à l'éthanol.
  • Récupérer toutes les solutions dans le bidon de départ.

Données : d20°C=f(titre massique), courbes d’équilibre, formules pour Φ1 et Φ2.

Consignes: ER condenseur 200 L.h-1, ER réfrigérants 20 L.h-1, chauffe en manuel à 6A.

Formules pour le bilan énergétique

Bilan énergétique en Rectification discontinue (mélange binaire Eau-Ethanol)
Φ1 = U I, avec U=220V, I mesuré en Ampères et Φ1 en W, à convertir en kJ.h-1.
Φ2 = DER×cpEAU×(TI10-TI8), cpEAU=4.18 kJ.kg-1.°C-1.

Construction de McCabe et Thiele à reflux total, NET et HEPT

Mettre en évidence les points situés sur la bissectrice représentant la tête de colonne (xD,xD), et le bouilleur (xB,xB). Tracer les étages théoriques en représentant des marches d’escalier entre la bissectrice et la courbe d’équilibre y=f(x), en partant de xD et jusqu’à dépasser xB, ou en partant de xB et jusqu’à dépasser xD. Le nombre de segments horizontaux détermine le nombre d’étages théoriques NET de la colonne y compris le bouilleur.
Mesurer la hauteur totale de garnissage hgarn dans la colonne, en cm. En déduire la hauteur équivalente à un plateau théorique HEPT par la formule HEPT = hgarn/(NET-1).

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