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Désorption (exemple de rédaction)

1°) Analyse de la solution d'alimentation eau - NH3

Le procédé est démarré, et un échantillon est prélevé dans un bidon avec bouchon au refoulement de la pompe d'alimentation.

Mesure de la densité à 20°C: une éprouvette translucide plastique de 250 mL est partiellement remplie (180mL) avec l'échantillon, sous la hotte. Un densimètre dont la gamme de graduation est [0.900-1.000] est plongé dans l'éprouvette, le ménisque fournit la valeur de la densité de la solution, soit 0.983.

Estimation de la concentration et calcul de la prise d'essai: la lecture de la courbe densité=f(titre massique en NH3) à 20°C fournit une estimation du titre massique, soit 4.5% pour la densité de 0.983. Pour 1000 g de solution, on a donc 1000×0.045=45 g de NH3, soit 45/17=2.65 moles d'NH3. Pour 1000 g de solution, on a aussi un volume de 1000/983=1.017 L. La concentration molaire volumique approximative de l'échantillon est donc 2.65/1.017=2.61 mol.L-1. Cette concentration est peu précise à cause de la précision de la mesure de densité, et surtout de la lecture de la courbe densité=f(titre massique).

Calcul de la prise d'essai pour le dosage: l'acide utilisé est de l'acide chlorydrique à 0.967 mol.L-1. Une prise d'essai PE=5 mL donnera une descente de burette de 5×2.61/0.967=13.5 mL, et une PE=10 mL donnera une descente de burette de 27 mL. On choisit donc une prise d'essai de 5 mL.

Dosage de la solution d'alimentation: on dose par l'HCl à 0.967 mol.L-1, avec le rouge de méthyle comme IC (indicateur coloré). L'échantillon de 5 mL est prélevé avec une pipette, mis dans un erlen de 250 mL, dilué avec +/-50 mL d'eau, l'IC est ensuite rajouté et le dosage réalisé sous la hotte. Le virage de l'IC du jaune (pH basique) au rouge (pH acide) a lieu pour un volume équivalent Veq=13.1 mL.

Calcul de la concentration et du titre massique précis de la solution d'alimentation: la concentration de la solution d'alimentation, notée CE,NH3 s'écrit CE,NH3=13.1×0.967/5=2.53 mol.L-1. Son titre massique précis est le rapport entre la masse d'NH3 et la masse de solution. On peut raisonner sur 1 L de solution, ou toute autre quantité (propriété intensive). Pour 1 L de solution, la masse de solution est 1×983=983 g et la masse d'NH3 est 2.53×17=43.0 g. Le titre massique en NH3 de la solution d'alimentation, noté xE,NH3, est donc xE,NH3=43.0/983=4.37%.

2°) Mise en régime stationnaire du procédé

On relève, par exemple à partir de 50 mn après le démarrage du procédé, les températures aux sondes suivantes: TIC, TI4, TI3, TI2 et TI1, ainsi qu'un échantillon de la sortie liquide du procédé, pris avec la vanne de vidange de la colonne. Le concentration des échantillons obtenus est déterminée par dosage. On observe une stabilisation dans le temps des températures et de la concentration en sortie après 60 à 70 mn de fonctionnement du procédé. Celui-ci est donc en régime stationnaire, et on peut réaliser un bilan matière en continu sur 30 mn.

Suivi mise en régime stationnaire
Temps
mn
TIC
°C
TI4
°C
TI3
°C
TI2
°C
TI1
°C
Veq
mL
CNH3
mol.L-1
0 17.2
50 39.9 36.5 30.5 26.4 18.9 17.2 1.66
60 40.0 36.5 30.6 26.6 18.8 16.7 1.61
70 40.0 36.5 30.5 26.6 18.7 16.6 1.61

3°) Bilan matière

Le procédé est en régime stationnaire. On réalise un bilan matière pendant 30 mn de fonctionnement, en mesurant ce qui rentre et ce qui sort de l'installation. Ce qui est dans l'installation ne change pas pendant ce bilan puisque le procédé est en régime stationnaire. Pour réaliser le bilan, à un temps t=0, on vide la recette de solution déorbée (sortie liquide) et on relève la masse du bidon d'alimentation et le compteur volumétrique d'air entrant. Un peu avant la fin des 30 mn de bilan, on pèse un bidon vide avec son bouchon, puis on commence à soutirer la recette dans ce bidon. A t=30 mn, la recette est vidée dans le bidon puis la vanne de vidange refermée, et on relève la masse du bidon d'alimentation et le compteur volumétrique d'air entrant. Ces valeurs sont regroupées dans le tableau suivant.

Tableau de bilan matière
Durée
30 mn
Alimentation
LE, kg
Sortie liquide
LS, kg
Alimentation air
GE, m3
Sortie gaz
GS, m3
Masse initiale 17.2 0.174 5330.324
Masse finale 15.14 2.154 5331.030
Différence 2.06 1.98 0.706
Débit (.h-1) 4.12 kg.h-1 3.96 kg.h-1 1.412 m3.h-1

Exemple de calcul du débit d'alimentation: la masse alimentée en 30 mn est 17.2-15.14=2.06 kg. Son débit, noté LE, est donc LE=2.06×60/30=4.12 kg.h-1.

Exemple de calcul du débit d'air entrant en Nm3.h-1: le compteur d'air est à une pression de 0.3 bar relatifs, soit 1.313 bar a et une température de 20°C, soit 293.15 K. Le débit d'air est donc GE=1.412×(1.313/293.15)×(273.15/1.013)=1.705 Nm3.h-1.

La recette du bilan matière est analysée par dosage volumétrique, et on mesure sa densité au densimètre à flotteur. Sa densité est 0.990. La prise d'essai du dosage est prise égale à 10 mL. La descente de burette obtenue est 16.5 mL. La concentration de la solution désorbée est donc cS,NH3=16.5×0.967/10=1.60 mol.L-1. Son titre massique est calculé en reprenant le même raisonnement que pour l'alimentation: 1 L de solution a une masse de 990 g, et contient 1.60×17=27.2 g d'NH3, d'ou xS,NH3=27.2/990=2.74%.

4°) Calcul de l'amoniaque désorbé et du rendement du procédé

L'amoniaque désorbé se calcule par bilan sur la phase liquide, par
NH3 désorbé=LE×xE-LS×xS=4.12×0.0437-3.96×0.0274=0.072 kg.h-1, soit 72 g.h-1.

Le rendement s'écrit η=(NH3 désorbé)/(NH3 dans l'alim)=0.072/(LE×xE)=0.072/(4.12×0.0437)=0.072/0.180=0.4, soit 40%.

On peut remarquer que le débit de phase liquide baisse de LE-LS=4.12-3.96=0.160 kg.h-1, soit 160 g.h-1, ce qui est différent de l'NH3 désorbé mais du même ordre de grandeur (~100 g.h-1). On ne peut pas calculer l'NH3 désorbé par bilan global sur la phase liquide car les mesures de débits globaux sont trop peu précises. Il est également possible qu'une petite quantité d'eau soit partie dans la phase gaz.

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