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Analyses liées aux TP de Genie Chimique

Ce tableau regroupe l'essentiel des méthodes d'analyses utilisées pour les travaux pratiques de Génie Chimique de l'atelier procédés.

Analyses en TP de Génie chimique
Maquette
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Produits mis en oeuvre
dans l'installation
Propriété recherchée
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Méthode d'analyse
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Désorption Eau + NH3 Concentration mol.L-1
Titre massique
Dosage volumétrique
+ densité à 20°C
(densimètre à flotteur)
Désorption Eau + NH3 Concentration mol.L-1
Titre massique
rapport molaire
Dosage volumétrique
+ densité à 20°C
(densimètre à flotteur)
Réaction Eau + Na2CO3 Concentration mol.L-1
Titre massique
quantité de matière (mol)
Dosage volumétrique
+ densité à 20°C
(densimètre à flotteur)
Na2CO3 solide Titre massique Dosage masse d'échantillon
Réaction Eau, soude,
acétate d'éthyle, éthanol
Titre massique
quantité de matière (mol)
Dosage masse d'échantillon
Extraction acétate d'éthyle,
acide acétique, eau
titre/rapport massique
en acide ou en base
Dosage volumétrique
+ pesée échantillon
Dosage masse d'échantillon
Rectification Propanol-1, isopropanol titre massique
titre molaire
Indice de réfraction à 20°C
(réfractomètre d'Abbe)
Chromato phase gaz (CPG)
Rectification
discontinue
butanol-éthanol ou
eau-éthanol
titre massique
titre molaire
densité à 20°C
(densimètre électronique)
Cristallisation Eau + Na2SO4 titre massique
concentration (g/100g d'eau)
densité à température θ°C
(densimètre électronique)
Na2SO4 solide titre massique Humidimètre

Pureté de Na2CO3 solide (poudre blanche): prélever environ 1.0 g de solide (soit 1.0/106=0.0094 moles), dissoudre dans 50 ml d'eau, ajouter quelques gouttes d'héliantine, doser par de l'acide clorhydrique HCl à 1.0 mol.L-1. La pureté (ou titre massique de la poudre en Na2CO3) se déduit du dosage par xNA2CO3=mNa2CO3/méch=(CHCl×Veq×106/2)/méch, car Na2CO3 est une dibase et la zone de virage de l'héliantine est après le deuxième virage. AN: Veq=18.2 mL, et xNA2CO3=(1.0×18.2.e-3×106/2)/1.0=0.965, soit 96.5%. L'impureté est évidement de l'eau (humidité de la poudre).

Titre et rapport massique en acide d'une solution acétate d'éthyle - acide acétique - eau: tarer un erlenmeyer sur une balance au 1/100ème de gramme, verser 10 ml d'échantillon et relever la masse, soit par exemple 9.73 g. Diluer avec 50 mL d'eau, rajouter quelques gouttes de BBT, et doser par de la soude à 1.0 mol.L-1. Soit 7.3 mL le volume équivalent Veq. Le titre massique se déduit du dosage par xacide=macide/méch=(CHCl×Veq×60)/méch. AN: xacide=(1.0×7.3.e-3×60)/9.73=0.045, soit 4.5%. On peut évidement prélever une masse d'échantillon quelconque (par exemple 20 g) sans en mesurer le volume pour déterminer le titre massique. Une masse plus grande permet d'améliorer la précision du dosage en cas de volume équivalent inférieur à 10 mL. L'avantage de mesure la masse d'un échantillon prélevé en volume est la détermination directe de la masse volumique, ici ρéch=9.73/10=0.973 kg.L-1. Le rapport massique noté grand X se déduit du titre massique x par X=x/(1-x), ici X=0.045/(1-0.045)=0.047.

Nombre de moles de soude dans un bidon ou un milieu réactionnel (suivi d'avancement de réaction): tarer un erlenmeyer sur une balance au 1/100ème de gramme, verser 1.5 g (échantillon du bidon de soude à 30%) ou 10 g (échantillon du milieu réactionnel) et noter précisément la masse prélevée, soit 1.53 g ou 10.06 g pour notre exemple. Diluer avec 50 mL d'eau, rajouter quelques gouttes d'héliantine, et doser par l'acide clorhydrique HCl à 1.0 mol.L-1. Soit mbidon=2000 g la masse du bidon de soude à 30% dans laquelle on a prélevé les 1.53 g, Veq=11.2 mL le volume équivalent obtenu, et soit mréacteur=4900 g la masse totale chargée dans le réacteur dans lequel on a prélevé les 10.06 g en cours de réaction à t, et Veq=12.3 mL le volume équivalent. Le nombre de moles de soude présent dans le bidon se déduit du dosage par nOH-, t=0=CHCl×Veq×2000/1.53=1.0×11.2.e-3×2000/1.53=14.64 moles. Le nombre de moles de soude présent dans le réacteur au moment du prélèvement des 10.06 g se déduit du dosage par nOH-,t=CHCl×Veq×4900/10.06=1.0×12.3.e-3×4900/10.06=5.99 moles. Le nombre de moles de soude ayant réagit à t est donc 14.64-5.99=8.65 moles. Le titre de la soude du bidon (soude technique à 30%) peut être vérifié par xNaOH=mNaOH/méch=1.0×11.2.e-3×40/1.53=0.293, soit 29.3%. Si on souhaite suivre l'avancement d'une réaction qui continue pendant une distillation, la masse à utiliser dans la formule devient (4900-mdistillat) au lieu de 4900 g, pour tenir du soutirage de distillat au moment de la prise d'échantillon du milieu réactionnel.