Imprimer cette page

Rectification continue

Pour chaque maquette, les paragraphes suivants ont étés détaillés avec pour objectif d'aider l'élève à se préparer, en autonomie, à la réalisation de son TP et à sa présentation à l'examen. Le contenu de chaque paragraphe est décrit ci-dessous.

Connaissance installation

Connaissance installation

  • bouilleur, ligne de débordement, épingle électrique, sécurité de niveau bas,
  • réfrigérant de résidu, recette de résidu, vannes de vidange ligne de soutirage et recette de résidu,
  • pompe d'alimentation, aspiration, refoulement, clapets à billes, moteur électrique, soupape,
  • prise d'échantillon alimentation,
  • préchauffeur d'alimentation, régulation de température (sonde, régulateur et actionneur), sécurité de niveau bas du préchauffeur,
  • vannes de choix du plateau d'alimentation (3 et 3'),
  • garnissage structuré, plateaux de prises d'échantillon, vannes de prise d'échantillon,
  • condenseur, entrée et sortie d'ER (eau de refroidissement), respiration, ligne de sortie des condensâts,
  • pot de reflux, ligne d'équilibrage, ligne de débordement, mesure de température,
  • pompe de reflux, vanne de reflux, régulation de niveau du pot de reflux et régulation de débit de reflux,
  • réfrigérant de distillat, recette de distillat, vanne de vidange ligne de soutirage et recette de distillat,
Sécurité

Sécurité

  • coffret électrique sous balayage d'air comprimé,
  • sécurité de niveau bas du bouilleur -> arrêt de l'épingle électrique, capteur de pression avec vanne de vidange et de purge d'air faisant office de LAL (Level alarm low, LSL level swich low),
  • sécurité de niveau bas du préchauffeur -> arrêt de l'épingle électrique, capteur de pression avec vanne de vidange et de purge d'air faisant office de LAL (Level alarm low, LSL level swich low),
  • sécurité de niveau bas du pot de reflux -> arrêt de la pompe de reflux (AL1 du LIC),
  • sécurité de niveau haut du pot de reflux -> arrêt de la pompe d'alimentation,
  • ne pas mettre en chauffe les épingles électriques (2) non recouvertes de liquide,
  • ne pas mettre en chauffe le bouilleur sans ER au condenseur,
  • produits inflammable et à l'ébullition,
  • épingle électrique
  • points chauds, risque de brûlure, de rupture de verrerie,
  • risques associés à la vidange de produit inflammable et chaud,
  • risques liés à la pompe de reflux (fonctionnement à débit non nul, et avec un niveau du pot d'aspiration ou pot de reflux),
  • produits: mélange binaire propanol_1 - isopropanol, voir fiches de sécurité, aucun rejet, aucun rinçage, récupération de toutes les phases dans le bidon d'alimentation.
Compréhension procédé

Compréhension procédé

  • Etude de la rectification continue à reflux total,
  • Etude de la rectification continue à taux de reflux ou débit de reflux fixé,
  • Compréhension de la procédure de démarrage,
  • Influence du taux de reflux ou débit de reflux sur la pureté du distillat,
  • Bilan matière global en régime stationnaire,
  • Bilan matière partiel (constituant volatil),
  • Construction de Mac Cabe et Thiele,
  • Tracé du profil de titre molaire ou de température de la colonne,
Exemple de questions

Exemple de questions

  • Quelle est l'influence du taux de reflux sur la composition du distillat?
  • Citer trois systèmes permettant de mettre en contact du liquide et de la vapeur à contre-courant dans une colonne,
  • Pourquoi les sondes TI1 et TI5 sont reliées à des afficheurs permanents?
  • Comment peut-on mettre cette colonne à reflux total?
  • A quoi sert la régulation de niveau du pot de reflux?
  • Quel est le type de pompe employée pour l'alimentation?Quel est le type de pompe employée pour le reflux?
  • Comment est réglé le niveau du pot de reflux?
  • Que signifie engorgement sur la colonne de rectification?
  • Montrer le capteur de delta P de la colonne et ses prises d'impulsion,
  • Expliquer son utilisation dans le contrôle de la colonne,
  • Expliquer le rôle de la colonne de Vigreux,
  • Que fait-on des produits récupérés lors de la vidange de l'installation?
  • Avec quoi doit-on rincer les bidons et tubes à essai utilisés?
  • Pourquoi le bouilleur est-il déjà plein en début de TP?
Analyse

Analyse

  • déterminer le titre massique et molaire d'un mélange binaire par mesure de l'indice de réfraction à 20°C et utilisation d'une courbe d'étalonnage,
  • déterminer le titre massique et molaire d'un mélange binaire par CPG avec courbe d'étalonnage,
  • estimer le titre molaire à partir de la température d'ébullition et des isobares d'ébullition et de rosée,