Rectification continue
Pour chaque maquette, les paragraphes suivants ont étés détaillés avec pour objectif d'aider l'élève à se préparer, en autonomie, à la réalisation de son TP et à sa présentation à l'examen. Le contenu de chaque paragraphe est décrit ci-dessous.
Connaissance installationConnaissance installation
- bouilleur, ligne de débordement, épingle électrique, sécurité de niveau bas,
- réfrigérant de résidu, recette de résidu, vannes de vidange ligne de soutirage et recette de résidu,
- pompe d'alimentation, aspiration, refoulement, clapets à billes, moteur électrique, soupape,
- prise d'échantillon alimentation,
- préchauffeur d'alimentation, régulation de température (sonde, régulateur et actionneur), sécurité de niveau bas du préchauffeur,
- vannes de choix du plateau d'alimentation (3 et 3'),
- garnissage structuré, plateaux de prises d'échantillon, vannes de prise d'échantillon,
- condenseur, entrée et sortie d'ER (eau de refroidissement), respiration, ligne de sortie des condensâts,
- pot de reflux, ligne d'équilibrage, ligne de débordement, mesure de température,
- pompe de reflux, vanne de reflux, régulation de niveau du pot de reflux et régulation de débit de reflux,
- réfrigérant de distillat, recette de distillat, vanne de vidange ligne de soutirage et recette de distillat,
Sécurité
- coffret électrique sous balayage d'air comprimé,
- sécurité de niveau bas du bouilleur -> arrêt de l'épingle électrique, capteur de pression avec vanne de vidange et de purge d'air faisant office de LAL (Level alarm low, LSL level swich low),
- sécurité de niveau bas du préchauffeur -> arrêt de l'épingle électrique, capteur de pression avec vanne de vidange et de purge d'air faisant office de LAL (Level alarm low, LSL level swich low),
- sécurité de niveau bas du pot de reflux -> arrêt de la pompe de reflux (AL1 du LIC),
- sécurité de niveau haut du pot de reflux -> arrêt de la pompe d'alimentation,
- ne pas mettre en chauffe les épingles électriques (2) non recouvertes de liquide,
- ne pas mettre en chauffe le bouilleur sans ER au condenseur,
- produits inflammable et à l'ébullition,
- épingle électrique
- points chauds, risque de brûlure, de rupture de verrerie,
- risques associés à la vidange de produit inflammable et chaud,
- risques liés à la pompe de reflux (fonctionnement à débit non nul, et avec un niveau du pot d'aspiration ou pot de reflux),
- produits: mélange binaire propanol_1 - isopropanol, voir fiches de sécurité, aucun rejet, aucun rinçage, récupération de toutes les phases dans le bidon d'alimentation.
Compréhension procédé
- Etude de la rectification continue à reflux total,
- Etude de la rectification continue à taux de reflux ou débit de reflux fixé,
- Compréhension de la procédure de démarrage,
- Influence du taux de reflux ou débit de reflux sur la pureté du distillat,
- Bilan matière global en régime stationnaire,
- Bilan matière partiel (constituant volatil),
- Construction de Mac Cabe et Thiele,
- Tracé du profil de titre molaire ou de température de la colonne,
Exemple de questions
- Quelle est l'influence du taux de reflux sur la composition du distillat?
- Citer trois systèmes permettant de mettre en contact du liquide et de la vapeur à contre-courant dans une colonne,
- Pourquoi les sondes TI1 et TI5 sont reliées à des afficheurs permanents?
- Comment peut-on mettre cette colonne à reflux total?
- A quoi sert la régulation de niveau du pot de reflux?
- Quel est le type de pompe employée pour l'alimentation?Quel est le type de pompe employée pour le reflux?
- Comment est réglé le niveau du pot de reflux?
- Que signifie engorgement sur la colonne de rectification?
- Montrer le capteur de delta P de la colonne et ses prises d'impulsion,
- Expliquer son utilisation dans le contrôle de la colonne,
- Expliquer le rôle de la colonne de Vigreux,
- Que fait-on des produits récupérés lors de la vidange de l'installation?
- Avec quoi doit-on rincer les bidons et tubes à essai utilisés?
- Pourquoi le bouilleur est-il déjà plein en début de TP?
Analyse
- déterminer le titre massique et molaire d'un mélange binaire par mesure de l'indice de réfraction à 20°C et utilisation d'une courbe d'étalonnage,
- déterminer le titre massique et molaire d'un mélange binaire par CPG avec courbe d'étalonnage,
- estimer le titre molaire à partir de la température d'ébullition et des isobares d'ébullition et de rosée,
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