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Cours de cristallisation: exercices

Exercice n°1: évaporation-cristallisation adiabatique discontinue sous vide de KNO3, bilan matière et énergétique

On charge dans un cristalliseur adiabatique fonctionnant en discontinu 1000 kg d’une solution aqueuse de KNO3 de titre massique moyen 60%, prise à 60°C. On met progressivement le cristalliseur sous vide, et le mélange refroidit jusqu’à une température finale de 10°C, à une pression d’environ 12mbar. On casse alors le vide et on relève la masse indiquée par le peson du cristalliseur, qui est de 874 kg.

1°) Calculer le taux de saturation de la solution d’alimentation (S/S à saturation à 60°). Discuter.

2°) Calculer la masse et la composition des cristaux et des eaux mères que l’on devrait obtenir après filtration du mélange contenu dans le cristalliseur.

3°) Calculer les quantités d’énergies mises en jeu pendant l’opération, afin de vérifier que le cristalliseur est bien adiabatique.

 

Données:

CpMoyen=2.3 kJ.kg-1.°C-1 , Chaleur latente de vaporisation moyenne de l’eau entre 10 et 60°C : 2418 kJ.kg-1,

Enthalpie de cristallisation DHC, KNO3=-35321,4 kJ.kmol-1 ,

Solubilité du KNO3 : 20.9 g/100g à 10°C, 110 g/100g à 60°C.

Masse molaire MKNO3= 101.1 g.mol-1.

 

 

Solution:

1°) Au titre xA = 0.60 de l'alimentation correspond une concentration SA = 100 x 0.60 / (1-0.60) = 150 g/100g d'eau.

La solubilité à saturation à 60°C est SA* = 110 g/100g d'eau.

Le taux de saturation est donc t = SA / SA* = 150/110 = 1.36, soit 136%.

La solution d'alimentation du cristalliseur est donc sursaturée.

 

2°) En fin d'opération, on récupère 874 kg de bouillie (mélange cristaux et eaux mères). L'eau évaporée est donc V=126 kg.

Les eaux mères obtenues à 10°C sont saturées, d'ou xL = 20.9/(100+20.9) = 0.1728

Les cristaux sont exclusivement constitués de KNO3 , soit xC =1

Les équations de bilan matière global et de bilan sur le sel s'écrivent:

(1) A = V + L + C

(2) A xA = L xL + C xC

De (1) on tire L = A - V - C, et en remplaçant dans (2) on obtient

(3) A xA = (A - V - C) xL + C xC

soit encore C = [ A (xA - xL) +V xL ] / (xC - xL)

On obtient C = [ 1000 x (0.60-0.1728) + 126 x 0.1728 ] / (1-0.1728) = 542.8 kg

et L = 1000 - 126 - 542.76 = 331.2 kg

 

3°) Les quantités d'énergie mises en jeu pendant l'opération sont:

  • Refroidissement : A Cp Dq = 1000 x 2.3 x (10-60) = -115000 kJ
  • Cristallisation : C xC (DHC )/MSEL = - 542.8 x 35321.4 / 101.1 = -189639 kJ
  • Evaporation : V Lv = 126 x 2418 = 304668 kJ

La somme de ces énergies vaut 304668 - 115000 - 189639 = 29 kJ.

Cette valeur, très faible devant les énergies mises en oeuvre, confirme que l'opération de cristallisation est adiabatique. Seul l'effet thermique de l'évaporation de solvant (ici l'eau) est utilisé pour capter l'énergie dégagée par la cristallisation exothermique et refroidir la solution de 60 à 10°C.