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Cours de cristallisation

Exercice n°1: cristallisation de NaNO3 par refroidissement, bilan matière

On cristallise 1000 kg de solution aqueuse de nitrate de sodium de titre massique de 52%, prise à 60°C, en la refroidissant à 10°C.

1°) Calculer le taux de saturation de la solution d'alimentation à 60°C

2°) Calculer la masse de cristaux formés et le rendement de la cristallisation.

 

Données:

Solubilité à 10°C : 80g de NaNO3 / 100g d’eau

Solubilité à 60°C : 124g de NaNO3 / 100g d’eau

 

Solution:

1°) Au titre massique xA = 0.52 de l'alimentation correspond une concentration SA = 100 x 0.52 / (1-0.52) = 108.3 g/100g d'eau.

La solubilité à saturation à 60°C est SA* = 124 g/100g d'eau.

Le taux de saturation est donc t = SA / SA* = 108.3/124 = 0.874, soit 87.4%.

La solution d'alimentation du cristalliseur n'est donc pas saturée.

2°) On considère que le NaNO3 cristallise sans eau, soit xC =1

Les eaux mères obtenues sont saturées à 10°C, d'ou xL = 80/(100+80) = 0.4444

Il n'y a pas d'évaporation (V = 0), les équations de bilan matière global et de bilan sur le sel se réduisent à:

(1) A = L + C

(2) A xA = L xL + C xC

De (1) on tire L = A - C, et en remplaçant dans (2) on obtient

(3) A xA = (A - C) xL + C xC

soit encore C = A (xA - xL) / (xC - xL)

On obtient C = 1000 x (0.52 - 0.4444) / (1 - 0.4444) = 136.1 kg et L = 1000 - 136.1 = 863.9 kg

 Le rendement de cristallisation s'écrit

h = C xC / A xA = 136.1 / (1000 x 0.52) = 0.262, soit 26.2%

 

 

 

 


Exercice n°2: cristallisation de (Na2SO4 ,10 H2O) par refroidissement, bilan matière et énergétique

On cristallise en continu 1000 kg.h-1 d'une solution de sulfate de sodium saturée à 50°C, en la refroidissant à 10°C dans un cristalliseur à auge. Le refroidissement est réalisé par de la saumure circulant à contre-courant, entrant à 0°C et sortant à 45°C.

1°) Déterminer le débit-masse horaire de sulfate de sodium décahydraté formé.

2°) Calculer la chaleur à éliminer dans le cristalliseur.

3°) Calculer le débit de saumure ainsi que la surface d’échange nécessaire.

 

Données:

Solubilité à 10°C : 9g de Na2SO4 /100g d’eau; Solubilité à 50°C : 46.7g de Na2SO4 / 100g d’eau

M(Na2SO4)=142g. mol-1, M(H2O)=18g.mol-1

Enthalpie de cristallisation molaire à 10°C de (Na2SO4, 10 H2O):  DHC=-78.42 kJ.mol-1

Chaleur massique moyenne de la solution : CpA=3.55 kJ.kg-1.°C-1 , de la saumure CpS=3.7 kJ.kg-1.°C-1

Coefficient global d’échange Kt=2926 kJ.h-1m-2K-1

 

Solution:

1°) L'alimentation est saturée à 50°C, son titre est xA = 46.7 / (100+46.7) = 0.3183

Le sulfate de sodium formé est déca-hydraté, d'ou xC = M[Na2SO4] / (M[Na2SO4] + 10 x M[H2O] ) = 142 / (142+10x18) = 0.4410

Les eaux mères obtenues sont saturées à 10°C, d'ou xL = 9/(100+9) = 0.0826

Il n'y a pas d'évaporation (V = 0), les équations de bilan matière global et de bilan sur le sel se réduisent à:

(1) A = L + C

(2) A xA = L xL + C xC

De (1) on tire L = A - C, et en remplaçant dans (2) on obtient

(3) A xA = (A - C) xL + C xC

soit encore C = A (xA - xL) / (xC - xL)

On obtient C = 1000 x (0.3183 - 0.0826) / (0.4410 - 0.0826) = 657.6 kg et L = 1000 - 657.6 = 342.3 kg

2°) La chaleur à éliminer du cristalliseur correspond au refroidissement de la solution de 50 à 10°C et à la chaleur dégagée par la cristallisation, qui est exothermique, soit:

F = A CpA (TL - TA ) + C xC (DHC )/MSEL

soit F = 1000 x 3.55 x (10-50) - 657.6x0.4410x78.42/142.10-3 = -142000 - 160154 = 302154 kJ.h-1

3°) Soit DS le débit de saumure, on a alors F = DS CpS (45-0) d'ou DS = 302154 / 3.7 / 45 = 1814.7 kg.h-1

En considérant un échange à contre-courant, on a Dqml=[(10-0)-(50-45)] / ln [(10-0)/(50-45)] = (10-5) / ln (10/5 ) = 7.21°C

En écrivant que le flux échangé sécrit F = Kt S Dqml , on obtient la surface d'écahnge S = 302154 / 2926 / 7.21 = 14.3 m2

 

 

Auge de cristallisation avec refroidissement par double-enveloppe

 


Exercice n°3: évaporation - cristallisation de (NaC2H3O2 , 3 H2O) avec recyclage des eaux mères

1000 kg.h-1 d’une solution d’acétate de sodium à 20% dans l’eau est introduite dans un évaporateur continu fonctionnant à 60°C et sous vide partiel. Le concentrat sortant de l’évaporateur, titrant 50% en  NaC2H3O2, alimente un cristallisoir fonctionnant à 20°C. Une filtration en aval permet de séparer l’acétate de sodium tri-hydraté solide des eaux mères saturées à 20°C, qui sont intégralement recyclées vers l’évaporateur.

1°) Calculer les débits massiques de cristaux filtrés.

2°) Calculer le débit d’eau à évaporer dans l’évaporateur

3°) Calculer le débit d’eaux mères recyclées vers l’évaporateur.

4°) Calculer le rendement de cristallisation du cristallisoir seul, et de l’ensemble de l’installation.

 

Données:

Solubilité du (NaC2H3O2,3 H2O) : à 20°C  46.5 g/100g, à 60°C  139 g/100g

MNaC2H3O3= 82 g.mol-1, MH2O= 18 g.mol-1.

Solution:

 

1°) Le schéma de principe ci-dessus est applicable sans purge, soit P = 0.

L'acétate de sodium cristallisé est tri-hydraté, d'ou xC = M[NaC2H3O2] / (M[NaC2H3O2] + 3 x M[H2O] ) = 82 / (82+3x18) = 0.6029

Les eaux mères obtenues sont saturées à 20°C, d'ou xL = 46.5/(100+46.5) = 0.3174

Comme toutes les eaux mères sont recyclées vers l'évaporateur, le bilan en sel sur l'ensemble de l'installation (évaporation+cristallisation) s'écrit:

A xA = C xC , d'ou C = A xA / xC = 1000 * 0.20 / 0.6029 = 331.7 kg.h-1

2°) Le bilan matière global s'écrit: A = V + C , d'ou V = A - C = 1000 - 331.7 = 668.3 kg.h-1

3°) Les bilans autour de l'évaporateur seul s'écrivent:

(1) A + L = B + V

(2) A xA + L xL = B xB

De (1) on tire B = A + L - V , et en remplaçant dans (2) on obtient

(3) A xA + L xL = (A + L - V) xB = A xB + L xB - V xB

d'ou L = [ A (xA - xB) + V xB ] / (xB -  xL) = [ 1000 x (0.20 - 0.50) + 668.3 x 0.5 ] / (0.50 - 0.3174) = 187.0 kg.h-1

et B = 1000 + 187 - 668.3 = 518.7 kg.h-1

4°) Le rendement de l'ensemble de l'installation s'écrit:

h = C xC / A xA = 331.7 x 0.6029 / ( 1000 x 0.20) = 100.0%

 Le rendement du cristalliseur seul s'écrit:

h = C xC / B xB = 331.7 x 0.6029 / ( 518.7 x 0.5 ) = 0.771, soit 77.1%