Cours de cristallisation
Exercice n°1:
cristallisation de NaNO3 par refroidissement, bilan matière
On
cristallise 1000 kg de solution aqueuse de nitrate de sodium de titre massique
de 52%, prise à 60°C, en la refroidissant
à 10°C.
1°)
Calculer le taux de saturation de la solution d'alimentation à 60°C
2°)
Calculer la masse de cristaux formés et le rendement de la cristallisation.
Données:
Solubilité à 10°C :
80g de NaNO3 / 100g d’eau
Solubilité à 60°C : 124g de NaNO3 /
100g d’eau
Solution:
1°)
Au titre massique xA = 0.52 de l'alimentation correspond une
concentration SA = 100 x 0.52 / (1-0.52) = 108.3 g/100g d'eau.
La
solubilité à saturation à 60°C est SA*
= 124 g/100g d'eau.
Le
taux de saturation est donc t = SA /
SA* = 108.3/124 = 0.874, soit 87.4%.
La
solution d'alimentation du cristalliseur n'est donc pas saturée.
2°)
On considère que le NaNO3 cristallise sans eau, soit
xC =1
Les eaux mères
obtenues sont saturées à 10°C, d'ou xL = 80/(100+80)
= 0.4444
Il n'y a pas d'évaporation
(V = 0), les
équations de bilan matière global et de bilan sur le sel se réduisent
à:
(1) A = L + C
(2) A xA =
L xL + C xC
De (1) on tire L
= A - C, et en remplaçant dans (2) on obtient
(3)
A xA = (A - C) xL + C xC
soit encore C = A
(xA - xL) / (xC - xL)
On obtient C = 1000
x (0.52 - 0.4444) / (1 - 0.4444) = 136.1 kg et L = 1000 - 136.1 = 863.9 kg
Le rendement
de cristallisation s'écrit
h =
C xC / A xA = 136.1 / (1000 x 0.52) = 0.262,
soit 26.2%
Exercice
n°2: cristallisation de (Na2SO4 ,10
H2O) par refroidissement, bilan matière et énergétique
On
cristallise en continu 1000 kg.h-1 d'une solution de sulfate de
sodium saturée à 50°C, en la refroidissant à 10°C
dans un cristalliseur à
auge. Le refroidissement est réalisé par de la saumure circulant
à contre-courant, entrant à 0°C et sortant à 45°C.
1°)
Déterminer le débit-masse horaire de sulfate de sodium décahydraté formé.
2°)
Calculer la chaleur à éliminer dans le cristalliseur.
3°)
Calculer le débit de saumure ainsi que la surface d’échange
nécessaire.
Données:
Solubilité à 10°C :
9g de Na2SO4 /100g d’eau; Solubilité à 50°C :
46.7g de Na2SO4 / 100g d’eau
M(Na2SO4)=142g.
mol-1, M(H2O)=18g.mol-1
Enthalpie
de cristallisation molaire à 10°C de (Na2SO4,
10 H2O): DHC=-78.42
kJ.mol-1
Chaleur
massique moyenne de la solution : CpA=3.55 kJ.kg-1.°C-1 ,
de la saumure CpS=3.7 kJ.kg-1.°C-1
Coefficient
global d’échange Kt=2926 kJ.h-1m-2K-1
Solution:
1°)
L'alimentation est saturée à 50°C, son titre est xA =
46.7 / (100+46.7) = 0.3183
Le
sulfate de sodium formé est déca-hydraté, d'ou xC =
M[Na2SO4] / (M[Na2SO4] + 10 x M[H2O] ) = 142
/ (142+10x18) = 0.4410
Les eaux mères
obtenues sont saturées à 10°C, d'ou xL = 9/(100+9)
= 0.0826
Il n'y a pas d'évaporation
(V = 0), les
équations de bilan matière global et de bilan sur le sel se réduisent
à:
(1) A = L + C
(2) A xA =
L xL + C xC
De (1) on tire L
= A - C, et en remplaçant dans (2) on obtient
(3)
A xA = (A - C) xL + C xC
soit encore C = A
(xA - xL) / (xC - xL)
On obtient C = 1000
x (0.3183 - 0.0826) / (0.4410 - 0.0826) = 657.6 kg et L = 1000 - 657.6 = 342.3
kg
2°) La chaleur à éliminer
du cristalliseur correspond au refroidissement de la solution de 50 à 10°C
et à la chaleur dégagée par la cristallisation, qui est
exothermique, soit:
F =
A CpA (TL - TA ) + C xC (DHC )/MSEL
soit F =
1000 x 3.55 x (10-50) - 657.6x0.4410x78.42/142.10-3 = -142000 -
160154 = 302154 kJ.h-1
3°)
Soit DS le débit de saumure, on a alors F =
DS CpS (45-0) d'ou DS = 302154 /
3.7 / 45 = 1814.7 kg.h-1
En
considérant un échange à contre-courant, on a Dqml=[(10-0)-(50-45)]
/ ln [(10-0)/(50-45)] = (10-5) / ln (10/5 ) = 7.21°C
En
écrivant que le flux échangé sécrit F =
Kt S Dqml , on obtient
la surface d'écahnge S = 302154 / 2926 / 7.21 = 14.3 m2
Auge
de cristallisation avec refroidissement par double-enveloppe |
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Exercice
n°3: évaporation - cristallisation de (NaC2H3O2 ,
3 H2O) avec recyclage des eaux mères
1000
kg.h-1 d’une solution d’acétate de sodium à
20% dans l’eau est introduite dans un évaporateur continu fonctionnant à 60°C
et sous vide partiel. Le concentrat sortant de l’évaporateur,
titrant 50% en NaC2H3O2,
alimente un cristallisoir fonctionnant à 20°C. Une filtration en
aval permet de séparer l’acétate de sodium tri-hydraté solide
des eaux mères saturées
à 20°C, qui sont intégralement recyclées vers l’évaporateur.
1°)
Calculer les débits massiques de cristaux filtrés.
2°)
Calculer le débit d’eau à évaporer dans l’évaporateur
3°)
Calculer le débit d’eaux mères recyclées vers l’évaporateur.
4°)
Calculer le rendement de cristallisation du cristallisoir seul, et de l’ensemble
de l’installation.
Données:
Solubilité du
(NaC2H3O2,3 H2O) :
à 20°C 46.5 g/100g, à 60°C 139 g/100g
MNaC2H3O3=
82 g.mol-1, MH2O= 18 g.mol-1.
Solution:
1°)
Le schéma de principe ci-dessus est applicable sans purge, soit P =
0.
L'acétate
de sodium cristallisé est tri-hydraté, d'ou xC = M[NaC2H3O2] /
(M[NaC2H3O2] + 3 x M[H2O] ) = 82 / (82+3x18) = 0.6029
Les eaux mères
obtenues sont saturées à 20°C, d'ou xL = 46.5/(100+46.5)
= 0.3174
Comme toutes les
eaux mères sont recyclées vers l'évaporateur, le bilan
en sel sur l'ensemble de l'installation (évaporation+cristallisation)
s'écrit:
A xA =
C xC , d'ou C = A xA / xC = 1000
* 0.20 / 0.6029 = 331.7 kg.h-1
2°)
Le bilan matière global s'écrit: A = V + C , d'ou V = A - C =
1000 - 331.7 = 668.3 kg.h-1
3°)
Les bilans autour de l'évaporateur seul s'écrivent:
(1)
A + L = B + V
(2) A xA +
L xL = B xB
De (1) on tire B
= A + L - V , et en remplaçant dans (2) on obtient
(3) A xA +
L xL = (A + L - V) xB = A xB + L
xB - V xB
d'ou L = [ A (xA -
xB) + V xB ] / (xB - xL)
= [ 1000 x (0.20 - 0.50) + 668.3 x 0.5 ] / (0.50 - 0.3174) = 187.0 kg.h-1
et B = 1000 + 187
- 668.3 = 518.7 kg.h-1
4°)
Le rendement de l'ensemble de l'installation s'écrit:
h =
C xC / A xA = 331.7 x 0.6029 / ( 1000 x 0.20) =
100.0%
Le
rendement du cristalliseur seul s'écrit:
h =
C xC / B xB = 331.7 x 0.6029 / ( 518.7 x 0.5 ) =
0.771, soit 77.1%
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