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TP Evaporation-Cristallisation
(solution de sulfate de sodium Na2SO4)
- Analyser
les deux solutions fournies (alimentation et solution pré-concentrée)
- Démarrer
l’installation (ER condenseur à 200L.h-1, remplissage
bouilleur avec la solution pré-concentrée en déterminant
la masse introduite, chauffe à 8A, puis pompe d’alimentation à 30%
lorsqu’on atteint l’ébullition)
- Sur
45 à 60 min, mesurer les débits d’alimentation, de condensât
et de concentrât à +/- 100g.h-1. Suivre également
le titre massique du bouilleur. Conclure sur la possibilité de cristalliser
avec la température d’ER actuelle. Effectuer des réglages
si nécessaire.
- A
partir des débits et du titre d’alimentation mesuré,
du titre théorique des cristaux déca-hydratés et du
titre de la solution saturée à la température de l’ER
actuelle, calculer le rendement possible de cristallisation. Ecrire pour
cela les équations de bilan matière global et en sel, puis
résoudre le système d’équations. Vérifier
que le rendement potentiel de cristallisation (h=CxC/AxA)
est compris entre 25 et 40%.
- Réaliser
un bilan matière sur 1h30 à 2h en cumulant le concentrât
dans le cristalliseur. Mesurer le titre du bouilleur au début et à la
fin du bilan. Terminer le bilan lorsque le concentrât dépasse
largement le bas du réfrigérant du cristalliseur. Pour terminer
le bilan, détourner les concentrâts vers un bidon annexe pour
isoler le cristalliseur.
- Mettre
alors en refroidissement le cristalliseur, puis filtrer le magma obtenu.
Peser et analyser les différentes phases (cristaux à l’humidimètre
120°C / 30 min, titre des EM).
- Exploiter
les données obtenues en calculant sur la période du bilan les
pertes globales et les pertes en sel. Comparer ces pertes à la variation
d’inventaire en sel du bouilleur entre le début et la fin du
bilan (Entrées = Sorties + accumulation).
- Calculer
le rendement de cristallisation obtenu, et comparer au rendement potentiel
déterminé en début de TP.
- Calculer
le taux de saturation des solutions initiales (alimentation et pré-concentrée).
Le taux de saturation est défini comme le rapport entre S (rapport
massique de la solution exprimé g de Na2SO4 pour
100 g d’eau) et S* (rapport massique de la solution exprimé g
de Na2SO4 pour 100 g d’eau à saturation à la
température de la solution). S* est donné par la courbe de
solubilité fournie.
- Remettre
le poste en état : récupération du bouilleur dans
le bidon de pré-concentré, dissolution du sel dans un seau
avec les condensâts, puis récupération de toutes les
phases (hors bouilleur) dans le bidon d’alimentation. Rincer l’installation à grande
eau >2fois (tuyau d’arrosage + alimentation par pompe), puis laisser
bouilleur et cristalliseur replis d’eau. Ranger/nettoyer le matériel
(bidons, piluliers, densimètre électronique, etc…)
Corrigé: Evaporation-Cristallisation
(solution de sulfate de sodium Na2SO4)
Analyse des solutions initiales et calculs associés
solution |
densité |
température
de mesure (°C) |
xNa2SO4 (%) |
S
(g/100g) |
S*
(g/100g) |
S/S*
(%) |
préconcentrée |
1.138 |
22.7 |
15.1 |
17.8 |
24 |
74.1% |
alimentation |
1.072 |
25.0 |
8.1 |
8.8 |
29 |
30.4% |
Exemple pour la solution préconcentrée:
S=15.1*100/(100-15.1)=17.8g/100g d’eau et S/S*=17.8/24=74.1%
Masse de solution préconcentrée
chargée dans le bouilleur : 1867 g
Tableau de suivi de l’installation
temps
(mn) |
Malim
(kg) |
A(kg.h-1) |
Mcond
(kg) |
V(kg.h-1) |
densité
bouilleur |
température
de mesure (°C) |
x
(%) |
0 |
23.35 |
|
|
|
1.138 |
22.7 |
15.1 |
10 |
22.85 |
|
0.3525 |
2.115 |
|
|
|
20 |
22.35 |
|
0.6440 |
1.749 |
|
|
|
30 |
21.75 |
|
1.0000 |
2.136 |
1.135 |
34.3 |
15.5 |
40 |
21.15 |
3.4 |
1.3400 |
2.040 |
1.139 |
37.8 |
15.7 |
45->bilan |
20.85 |
|
0 |
|
1.140 |
39.0 |
16 |
60 |
19.90 |
|
0.588 |
|
|
|
|
75 |
19.00 |
|
1.051 |
|
|
|
|
90 |
18.05 |
3.77 |
1.583 |
|
1.148 |
40.0 |
16.7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
A(10 à 40’)=60*(22.85-21.15)/30=3.4
kg.h-1. A(0 à 30’)=60*(23.35-21.75)/30=3.2 kg.h-1.
A(0 à
40’)=3.3 kg.h-1.
V(10 à 40’)=60*(1.340-0.3525)=1.975
kg.h-1.
Comme on l’observe au vu des différents
calculs, la précision est de l’ordre de +/- 100 g.h-1.
Bilan prévisionnel de cristallisation
B=A-V=3400-1975=1425 g.h-1 ;
xB=A*xA/B=3400*8.1/1425=19.3% (en régime stationnaire)
Eau de refroidissement à 15°C,
d’ou SL=13g/100g, et xL=13/113=11.5%
B*xB=C+L*xL ;
B=C+L, d’ou B*xB=B-L+L*xL ; L=B*(1-xB)/(1-xL)=1425*(1-0.193)/(1-.115)=1299
g.h-1.
C=B-L=1425-1299=126 g.h-1 ; A*xA=3400*0.081=275
g.h-1, d’ou h=126/275=46%.
Il ne faut pas s’attendre à trouver
réellement ces valeurs lors du bilan, du fait de la précision
des mesures de débit. Supposons que l’on prenne A=3.3 kg.h-1 et
V=2.1 kg/h-1. B=1200 g.h-1 ; xB=22.3%
L=B*(1-xB)/(1-xL)=1200*(1-.223)/(1-.115)=1054
g.h-1.
C=B-L=1200-1054=146 g.h-1 ,
d’ou h=146/275=53%.
Si le rendement prévisionnel
est trop faible, monter la chauffe et/ou réduire le débit d’alimentation.
Rq: les calculs faits ici font l'hypothèse de cristaux
uniquement formés de Na2SO4. On pourrait considérer
de façon plus réaliste que le titre des cristaux est au maximum
xC = M[Na2SO4] / (M[Na2SO4] + 10 x M[H2O] )
= 142/(142+10x18) = 44.1%
Tableau de résultats du bilan matière
|
Alimentation |
Condensats |
Eaux
mères |
Cristaux |
Masse
(g) |
2800 |
1583 |
1026 |
307 |
Débit
(g.h-1) |
3733 |
2111 |
1368 |
409 |
Densité/T
ou msec/mhum |
1.072
à 25°C |
NA |
1.116
à 21°C |
3.654/10.721 |
x |
8.1% |
0% |
12.5% |
34.1% |
Masse
de sel |
226.8 |
0 |
128.2 |
107.7 |
Le bilan matière est effectué sur
45 minutes.
Bilan matière :
- Calcul des pertes en masse : |A-V-L-C|=116g, soit
4%, à peu près dans la précision de la balance. A noter
un débit d’alimentation élevé par rapport au débit
mesuré en début de manipulation.
- Calcul des pertes en sel : A*xA-L*xL-C*xC=226.8-128.2-107.7=-9.1g,
soit 4% de gain en sel.
- Estimation du titre xB par deux méthodes (calculs
en débit):
- B=A-V=3733-2111=1622 g.h-1, xB=3733*8.1/1622=18.6%
- B=L+C=1368+409=1777 g.h-1, xB=(L*xL+C*xC)/B=(1368*0.125+409*0.341)/1777=17.5%
Calcul sur les eaux mères :
xL=12.5%, ce qui correspond à SL=12.5*100/(100-12.5)=14.3g/100g
d’eau, ce qui correspond à un solution saturée à 16.3°C
(température à laquelle on a du refroidir le cristalliseur)
Calculs sur les cristaux :
- Après séchage, on obtient des cristaux de Na2SO4 anhydre,
d’ou xC=3.654/10.721=34.1%
- Taux d’humidité=Masse d’eau / Masse
de cristaux secs=(10.721-3.654)/3.654=193%
- Titre massique en (Na2SO4, 10H2O)
= 3.654*(322/142)/10.721=77.3%
- Les cristaux sont constitués de 22.7% d’eau
libre, 43.2% d’eau d’hydratation de sel et 34.1% de sel anhydre.
- Titre massique en Na2SO4 des cristaux
décahydraté : 142/322=44.1%
Rendement de cristallisation :
- h=masse de Na2SO4 cristallisé/masse
de Na2SO4 introduit=(307*0.341)/(2800*.081)=46.2%
Accumulation dans le bouilleur :
- Au début du bilan matière, la masse de
sel contenue dans le bouilleur est : 1867*0.16=299g
- A la fin du bilan matière, la masse de sel contenue
dans le bouilleur est : 1867*0.167=312g
- Masse de sel accumulée dans le bouilleur au cours
du bilan : 13g
Notre exploitation du bilan matière aurait du conduire à une
perte de 13g (puisque ce sel s’est accumulé dans le bouilleur),
nous avons un gain de 9g, l’ecart par rapport au bilan théorique
avec accumulation est donc –13-9=-22g, soit –9.7%. Ces écarts
s’expliquent par la précision des mesures et conversion densité à T
/ titre massique, et notamment la précision sur xA. Pour
boucler le bilan, il faudrait :
- A=V+L+C=1583+1026+307=2916 au lieu de 2800 g pour 45
mn,
- xA=(L*xL+C*xC+13)/A=(1026*0.125+307*0.341+13)/2916=8.4%
au lieu de 8.1%
Détermination
du titre massique à partir de la mesure de densité au
densimètre électronique
(Exemple
avec les solutions d'alimentation et pré-concentrée) |
Détermination
de la solubilité pour une température de 15°C
(permet
de calculer le titre massique prévu pour les eaux mères,
xL=13/113=11.5% |
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