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TP Evaporation-Cristallisation (solution de sulfate de sodium Na2SO4)

  • Analyser les deux solutions fournies (alimentation et solution pré-concentrée)
  • Démarrer l’installation (ER condenseur à 200L.h-1, remplissage bouilleur avec la solution pré-concentrée en déterminant la masse introduite, chauffe à 8A, puis pompe d’alimentation à 30% lorsqu’on atteint l’ébullition)
  • Sur 45 à 60 min, mesurer les débits d’alimentation, de condensât et de concentrât à +/- 100g.h-1. Suivre également le titre massique du bouilleur. Conclure sur la possibilité de cristalliser avec la température d’ER actuelle. Effectuer des réglages si nécessaire.
  • A partir des débits et du titre d’alimentation mesuré, du titre théorique des cristaux déca-hydratés et du titre de la solution saturée à la température de l’ER actuelle, calculer le rendement possible de cristallisation. Ecrire pour cela les équations de bilan matière global et en sel, puis résoudre le système d’équations. Vérifier que le rendement potentiel de cristallisation (h=CxC/AxA) est compris entre 25 et 40%.
  • Réaliser un bilan matière sur 1h30 à 2h en cumulant le concentrât dans le cristalliseur. Mesurer le titre du bouilleur au début et à la fin du bilan. Terminer le bilan lorsque le concentrât dépasse largement le bas du réfrigérant du cristalliseur. Pour terminer le bilan, détourner les concentrâts vers un bidon annexe pour isoler le cristalliseur.
  • Mettre alors en refroidissement le cristalliseur, puis filtrer le magma obtenu. Peser et analyser les différentes phases (cristaux à l’humidimètre 120°C / 30 min, titre des EM).
  • Exploiter les données obtenues en calculant sur la période du bilan les pertes globales et les pertes en sel. Comparer ces pertes à la variation d’inventaire en sel du bouilleur entre le début et la fin du bilan (Entrées = Sorties + accumulation).
  • Calculer le rendement de cristallisation obtenu, et comparer au rendement potentiel déterminé en début de TP.
  • Calculer le taux de saturation des solutions initiales (alimentation et pré-concentrée). Le taux de saturation est défini comme le rapport entre S (rapport massique de la solution exprimé g de Na2SO4 pour 100 g d’eau) et S* (rapport massique de la solution exprimé g de Na2SO4 pour 100 g d’eau à saturation à la température de la solution). S* est donné par la courbe de solubilité fournie.
  • Remettre le poste en état : récupération du bouilleur dans le bidon de pré-concentré, dissolution du sel dans un seau avec les condensâts, puis récupération de toutes les phases (hors bouilleur) dans le bidon d’alimentation. Rincer l’installation à grande eau >2fois (tuyau d’arrosage + alimentation par pompe), puis laisser bouilleur et cristalliseur replis d’eau. Ranger/nettoyer le matériel (bidons, piluliers, densimètre électronique, etc…)

 

Corrigé: Evaporation-Cristallisation (solution de sulfate de sodium Na2SO4)

Analyse des solutions initiales et calculs associés

 

solution

densité

température de mesure (°C)

xNa2SO4 (%)

S (g/100g)

S* (g/100g)

S/S* (%)

préconcentrée

1.138

22.7

15.1

17.8

24

74.1%

alimentation

1.072

25.0

8.1

8.8

29

30.4%

 

Exemple pour la solution préconcentrée: S=15.1*100/(100-15.1)=17.8g/100g d’eau et S/S*=17.8/24=74.1%

Masse de solution préconcentrée chargée dans le bouilleur : 1867 g

 

Tableau de suivi de l’installation

 

temps (mn)

Malim (kg)

A(kg.h-1)

Mcond (kg)

V(kg.h-1)

densité bouilleur

température de mesure (°C)

x (%)

0

23.35

 

 

 

1.138

22.7

15.1

10

22.85

 

0.3525

2.115

 

 

 

20

22.35

 

0.6440

1.749

 

 

 

30

21.75

 

1.0000

2.136

1.135

34.3

15.5

40

21.15

3.4

1.3400

2.040

1.139

37.8

15.7

45->bilan

20.85

 

0

 

1.140

39.0

16

60

19.90

 

0.588

 

 

 

 

75

19.00

 

1.051

 

 

 

 

90

18.05

3.77

1.583

 

1.148

40.0

16.7

 

 

 

 

 

 

 

 

A(10 à 40’)=60*(22.85-21.15)/30=3.4 kg.h-1. A(0 à 30’)=60*(23.35-21.75)/30=3.2 kg.h-1. A(0 à 40’)=3.3 kg.h-1.

V(10 à 40’)=60*(1.340-0.3525)=1.975 kg.h-1.

Comme on l’observe au vu des différents calculs, la précision est de l’ordre de +/- 100 g.h-1.

 

Bilan prévisionnel de cristallisation

B=A-V=3400-1975=1425 g.h-1 ; xB=A*xA/B=3400*8.1/1425=19.3% (en régime stationnaire)

Eau de refroidissement à 15°C, d’ou SL=13g/100g, et xL=13/113=11.5%

B*xB=C+L*xL ; B=C+L, d’ou B*xB=B-L+L*xL ; L=B*(1-xB)/(1-xL)=1425*(1-0.193)/(1-.115)=1299 g.h-1.

C=B-L=1425-1299=126 g.h-1 ; A*xA=3400*0.081=275 g.h-1, d’ou h=126/275=46%.

Il ne faut pas s’attendre à trouver réellement ces valeurs lors du bilan, du fait de la précision des mesures de débit. Supposons que l’on prenne A=3.3 kg.h-1 et V=2.1 kg/h-1. B=1200 g.h-1 ; xB=22.3%

L=B*(1-xB)/(1-xL)=1200*(1-.223)/(1-.115)=1054 g.h-1.

C=B-L=1200-1054=146 g.h-1 , d’ou h=146/275=53%.

Si le rendement prévisionnel est trop faible, monter la chauffe et/ou réduire le débit d’alimentation.

Rq: les calculs faits ici font l'hypothèse de cristaux uniquement formés de Na2SO4. On pourrait considérer de façon plus réaliste que le titre des cristaux est au maximum xC = M[Na2SO4] / (M[Na2SO4] + 10 x M[H2O] ) = 142/(142+10x18) = 44.1%

 

Tableau de résultats du bilan matière

 

 

Alimentation

Condensats

Eaux mères

Cristaux

Masse (g)

2800

1583

1026

307

Débit (g.h-1)

3733

2111

1368

409

Densité/T ou msec/mhum

1.072 à 25°C

NA

1.116 à 21°C

3.654/10.721

x

8.1%

0%

12.5%

34.1%

Masse de sel

226.8

0

128.2

107.7

 

Le bilan matière est effectué sur 45 minutes.

 

Bilan matière :

  • Calcul des pertes en masse : |A-V-L-C|=116g, soit 4%, à peu près dans la précision de la balance. A noter un débit d’alimentation élevé par rapport au débit mesuré en début de manipulation.
  • Calcul des pertes en sel : A*xA-L*xL-C*xC=226.8-128.2-107.7=-9.1g, soit 4% de gain en sel.
  • Estimation du titre xB par deux méthodes (calculs en débit):
  • B=A-V=3733-2111=1622 g.h-1, xB=3733*8.1/1622=18.6%
  • B=L+C=1368+409=1777 g.h-1, xB=(L*xL+C*xC)/B=(1368*0.125+409*0.341)/1777=17.5%

Calcul sur les eaux mères : xL=12.5%, ce qui correspond à SL=12.5*100/(100-12.5)=14.3g/100g d’eau, ce qui correspond à un solution saturée à 16.3°C (température à laquelle on a du refroidir le cristalliseur)

 

Calculs sur les cristaux : 

  • Après séchage, on obtient des cristaux de Na2SO4 anhydre, d’ou xC=3.654/10.721=34.1%
  • Taux d’humidité=Masse d’eau / Masse de cristaux secs=(10.721-3.654)/3.654=193%
  • Titre massique en (Na2SO4, 10H2O) = 3.654*(322/142)/10.721=77.3%
  • Les cristaux sont constitués de 22.7% d’eau libre, 43.2% d’eau d’hydratation de sel et 34.1% de sel anhydre.
  • Titre massique en Na2SO4 des cristaux décahydraté : 142/322=44.1%

Rendement de cristallisation :

  • h=masse de Na2SO4 cristallisé/masse de Na2SO4 introduit=(307*0.341)/(2800*.081)=46.2%

Accumulation dans le bouilleur :

  • Au début du bilan matière, la masse de sel contenue dans le bouilleur est : 1867*0.16=299g
  • A la fin du bilan matière, la masse de sel contenue dans le bouilleur est : 1867*0.167=312g
  • Masse de sel accumulée dans le bouilleur au cours du bilan : 13g

Notre exploitation du bilan matière aurait du conduire à une perte de 13g (puisque ce sel s’est accumulé dans le bouilleur), nous avons un gain de 9g, l’ecart par rapport au bilan théorique avec accumulation est donc –13-9=-22g, soit –9.7%. Ces écarts s’expliquent par la précision des mesures et conversion densité à T / titre massique, et notamment la précision sur xA. Pour boucler le bilan, il faudrait :

  • A=V+L+C=1583+1026+307=2916 au lieu de 2800 g pour 45 mn,
  • xA=(L*xL+C*xC+13)/A=(1026*0.125+307*0.341+13)/2916=8.4% au lieu de 8.1%

 

 

Détermination du titre massique à partir de la mesure de densité au densimètre électronique

(Exemple avec les solutions d'alimentation et pré-concentrée)

Détermination de la solubilité pour une température de 15°C

(permet de calculer le titre massique prévu pour les eaux mères, xL=13/113=11.5%