|
TP réaction: Estérification
de l’acide acétique par l’éthanol
- Ecrire
l’équation de la réaction. Décrire ses caractéristiques,
expliquer le rôle d’ H2SO4 , et déterminer
la composition probable du distillat. Expliquer le rôle de la distillation.
- Peser
les deux bidons fournis (éthanol technique de composition connue,
et acide acétique technique +/-75% + 10g d’H2SO4 pur),
échantillonner le bidon d’acides et en doser environ 2g. Charger
les réactifs dans les monte-jus. Peser les bidons vides pour déterminer
les masses engagées.
- Calculer
le nombre de moles et la masse de chaque constituant chargé (eau, éthanol,
C2H5OH et H2SO4, et
éventuellement acétate d’éthyle). En déduire
le nombre de moles et la masse maximale d’ester que l’on peut
obtenir si la réaction est totale.
- Ecrire
la relation donnant le nombre de moles d’ester formé en fonction
du nombre de mole d’acide restant dans le réacteur à l’instant
t nH+(t).
- En
supposant la réaction comme totale et la distillation comme idéale
(distillat à la composition de l’azéotrope de plus basse
température d’ébullition), calculer les masses et compositions
des deux phases que l’on obtiendrait en fin d’opération
(ester, eau, alcool, acide acétique et sulfurique)
- Conduire
la réaction pendant 60 min à reflux total. Distiller ensuite
l’azéotrope le
plus volatil avec un taux de reflux de 2. Arrêter la distillation au
plus tard 1h30 avant la fin du TP. Analyser les phases obtenues en fin d’opération
(CPG du distillat, dosage du mélange réactionnel).
- Consignes :
ER condenseur 4400 cm3.min-1, TIC préchauffeur
consigne SP à 140°C, AL2 (refroidissement) à 150°C,
TIC réacteur consigne
à 100°C, AL2 (refroidissement) à 110°C, agitation à 120
tr.min-1, suivi températures (réacteur et tête
de colonne), nH+(t) et masse cumulée du distillat toutes
les 15 min.
- Regrouper
les résultats et relevés dans des tableaux.
- Tracer
sur le même graphe l’évolution du nombre de moles d’acide
restant, du nombre de mole d’ester formé, de la masse de distillat,
et des températures significatives.
- Exploiter
le bilan matière global de l’opération en expliquant
les pertes.
- Déterminer
la quantité d’ester formé, et la quantité d’ester
distillé. En déduire le rendement de la réaction, et
le rendement de la distillation.
Nom usuel |
éthanol |
Acétate
d’éthyle |
eau |
Acide
acétique |
Azéo 1 |
Azéo 2 |
Azéo 3 |
Formule brute |
CH3CH2OH |
CH3CO2C2H5 |
H2O |
CH3COOH |
|
|
|
|
46 g.mol-1 |
88 g.mol-1 |
18 g.mol-1 |
60 g.mol-1 |
Eau 4%
Alcool 96% |
Alcool 31%
Ester 69% |
Eau 8.5%
Ester 91.5% |
|
0.7893 |
0.9003 |
0.998 |
1.049 |
|
|
|
IR 20°C
IR 25°C |
1.3611 |
1.3723
1.3700 |
1.333333 |
1.3716 |
|
|
|
T ébullition |
78.5°C |
77.15°C |
100°C |
118.5°C |
78.2°C |
71.8°C |
70.4°C |
Corrigé: Estérification
de l’acide acétique par l’éthanol
|