TP Rectification continue (mélange binaire Propanol-1-Isopropanol)

• Analyser la solution d’alimentation (densimètre électronique, indice de réfraction à 20°C)
• Mettre en route l’installation avec un débit de reflux de 3.2L.h^-1.
• Justifier de la mise en régime stationnaire du procédé
• Réaliser un bilan matière sur 30 min.
• A partir des données du bilan matière, tracer les droites opératoires et déterminer le NET de la colonne et la HEPT du garnissage.
• A partir des données du bilan matière, calculer le rendement de la rectification par rapport au constituant le plus volatil, et le rendement de la rectification par rapport au constituant le moins volatil. Conclure.
• Calculer les flux énergétiques Φ₁ fourni au bouilleur, Φ₂ cédé par la condensation et le refroidissement des vapeurs au condenseur, et Φ₃ capté par l’ER au condenseur.
• Tracer les profils de température et titre molaire en isopropanol de la colonne, et commenter.
• Augmenter le débit de reflux de 0.4 L.h^-1 et suivre pendant 30 min les températures de pied et de tête de colonne, en effectuant une mesure du débit de distillat. Expliquer qualitativement les conséquences de cette augmentation du débit de reflux sur le taux de reflux, le débit et la composition du distillat.
• Remettre le poste en état (vidange et récupération de toutes les solutions dans le bidon d’alimentation, aucun rinçage à l’eau) et ranger/nettoyer au laboratoire.

Données : IR_20°C=f(titre massique), courbes d’équilibre, formules pour Φ₁ , Φ₂ et Φ₃

Corrigé: Rectification continue (mélange binaire Propanol-1-Isopropanol)

Analyse de la solution d’alimentation : un échantillon est prélevé au refoulement de la pompe d’alimentation pendant le démarrage de la maquette. Il est placé dans un bain thermostaté à 20°C, puis on mesure son indice de réfraction. On en déduit son titre massique (courbe IR=f(x_mass) fournie) et molaire (égal au titre massique ca rle propanol 1 et 2 ont la même masse molaire). A partir du titre molaire et de la courbe d’ébullition et de rosée fournie, on détermine le température d’ébullition de l’alimentation.

Report des consignes opératoires:

• Débits d’eau de refroidissement: 300 L.h^-1 au condenseur et 6 L.h^-1 au réfrigérant de résidu
• Chauffe du bouilleur en manuel, sortie DPIC à 50%, soit environ 6A
• Alimentation en liquide bouillant (TIC en auto, consigne à 92.6°C), au plateau 3, index pompe à 27%
• Reflux en régulation de débit, FIC en auto avec consigne à 3.3 L.h^-1

Justification de la mise en régime stationnaire : on effectue un suivi des températures toutes les 15mn, et des échantillons du distillat et du résidu sont pris à 30, 45 et 60mn après l’établissement de reflux dans la colonne.

Ces résultats confirment que l’installation est en régime stationnaire après 60 mn de fonctionnement, car les titres massiques du résidu et du distillat n’évoluent quasiment plus dans le temps, et les températures sont stabilisées. On peut donc réaliser le bilan matière.

Bilan matière global et en constituant volatil : il est réalisé après le mise en régime stationnaire,  sur 30 mn de fonctionnement de l’installation. On obtient le tableau de relevés suivant :

• Sur la durée du bilan, les pertes sont égales à F-D-W=2100-842-1223=35 g sur 30 mn, soit 35/2100=1.7% de la masse alimentée. Ce résultat est acceptable, la masse alimentée étant mesurée avec une précision de 50g.
• En débit, les pertes en propanol-2 sont égales à Fx_F-Dx_D-Xx_W=2100x0.24-1684x0.53-2446x0.06=–31.3 g.h^-1. On obtient un gain qui représente 31.3/Fx_F=3.1% du propanol-2 alimenté.
• Etude de sensibilité: la précision de la balance d’alimentation conduit à une incertitude de 100 g.h^-1 x 24%, soit 24 g.h^-1 de propanol-2. Une incertitude de 1% sur la composition de l’alimentation conduirait à une incertitude de 4200*1% = 42 g.h^-1 sur les pertes en propanol-2. Le gain de 31.3 g.h^-1 est donc explicable par la précision de la mesure du débit l’alimentation, de la mesure de l’IR et la lecture sur la courbe.
• On pourrait calculer le rendement de la rectification en propanol-2 par (D x_D)/(F x_F) =88.5%, et le rendement de la rectification en propanol-1 par W(1-x_W)/(F(1-x_F))=36%. On en conclue que 88.5% du propanol-2 alimenté est récupéré dans le distillat avec une pureté faible (53%), et que seulement 36% du propanol-1 est récupéré dans le résidu mais avec une pureté élevée (94%).

Taux de reflux :le débit de reflux est régulé à 3.2 L.h^-1 (consigne). La mesure de la densité du distillat donne 0.795. On a donc le taux de reflux R=L/D=(3.2x0.795)/1.684=1.51

Bilans thermiques :

• Flux fourni au bouilleur :Φ₁=UI=220 x 6.10 = 1342 W, soit 1342x3600/1000=4831 kJ.h^-1.
• Flux cédé par la condensation et le refroidissement des vapeurs au niveau du condenseur : le débit de vapeur condensé est V=L+D=3200*0.795+1684=4228 g.h^-1. Il est constitué en partie de propanol-2 (V x_D) et de propanol-1 (V(1-x_D)). Le flux s’écrit : Φ₂=V x_D (-Lv₂+Cp₂(TI6-TI5)) + V (1-x_D) (-Lv₁+Cp₁(TI6-TI5))
• Φ₂=4.228 [0.53 (-664+2.69(43.2-89.5))+0.47 (-690.7+2.39(43.2-89.5))]=- 3360 kJ.h^-1.
• Flux capté par l’eau de refroidissement :Φ₃=D_eau Cp_eau(TI11-TI9)=300x4.18 (13.8-11.8)=2508 kJ.h^-1.
• La comparaison de ces flux permet d’estimer les pertes thermiques sur la colonne et le condenseur, équipements non calorifugés. Pertes sur la colonne = |Φ1|-|Φ2| = 4831-3360 = 1471 kJ.h^-1, soit 1471/4831=30% de l’énergie fournie au bouilleur. Pertes au condenseur = |Φ2|-|Φ3| = 3360-2508 = 852 kJ.h^-1, soit 25% de l’énergie cédée par la condensation des vapeurs au condenseur.

Construction de McCabe et Thiele, NET, HEPT :

• On construit la droite opératoire d’enrichissement qui passe par le point (x_D ;x_D)=(0.53 ;0.53) et coupe l’axe des ordonnées au point (x_D/(R+1) ;0) avec x_D/(R+1)=0.53/(1.51+1)=0.211.
• On construit la droite opératoire d’épuisement qui passe par le point (x_W ;x_W)=(0.06 ;0.06) et coupe la droite opératoire d’enrichissement en x=x_F=0.24, car l’alimentation est considérée comme faite à son point d’ébullition 92.6°C.
• La construction donne 9 étages théoriques, soit un NET=8 étages théoriques + le bouilleur.
• La hauteur de garnissage installé est 6x14 cm=84 cm, qui réalise 8 étages théoriques. La Hauteur de de garnissage Equivalente à un Plateau Théorique est donc HEPT = 84/8=10.5 cm

Conclusion :

• On a réalisé l’étude de cette colonne en effectuant des bilans matières et thermiques. Les consignes de fonctionnement utilisées (alimentation, chauffe, reflux) ont conduit à un rendement de rectification en propanol-2 de 88.5% avec une pureté de seulement 53%. On pourrait augmenter cette pureté en augmentant par exemple le taux de reflux utilisé. Il faudrait alors également augmenter la puissance de chauffe pour conserver le même débit de distillat. La rectification serait ainsi plus couteuse en énergie. On pourrait au contraire conserver chauffe et reflux en augmentant la hauteur de garnissage, c’est à dire le nombre de plateaux théoriques. La colonne, plus grande, nécessiterait alors un investissement initial plus élevé.
• Comme on l’a vu lors des bilans thermiques, la colonne est loin d’être adiabatique. De plus, le reflux retourne dans la colonne à TI6=43.2°C, soit 45°C en dessous de son point d’ébullition TI5=89.5°C. Il s’en suit un reflux interne supérieur au reflux externe mesuré par le FIC, ce reflux interne augmentant encore du haut vers le bas de la colonne du fait des pertes thermiques. On est assez loin des hypothèses requises pour la construction de McCabe et Thiele, et le taux de reflux réel est sous-estimé. Il est donc vraisemblable que la colonne présente moins d’étages théoriques que ce qui a été déterminé, et que la HEPT réelle du garnissage est supérieure à 10.5 cm.