Séquences des opérations de conduite d'une rectification discontinue:

• remplissage du bouilleur par la charge, et chauffage jusqu'à l'ébullition
• mise en reflux total jusqu'à l'obtention de la spécification du produit de tête (distillat)
• soutirage de la 1ère fraction de distillat, avec réglage de la colonne à taux de reflux fixe ou variable
• idem soutirage des fractions suivantes
• augmentation du taux de reflux au fur et à mesure de l'épuisement du bouilleur en constituant volatil, de façon à maintenir la qualité requise pour le distillat
• mise en interfraction: lorsque la qualité du distillat ne peut plus être maintenue (ou que le taux de reflux est trop élevé), on réduit le taux de reflux et on continue à soutirer un produit hors spécifications, nommé interfraction, dans le but d'épuiser le bouilleur en constituant volatil
• arrêt de la chauffe lorsque la spécification sur le bouilleur est obtenue (ou dépassée, car il faut tenir compte de l'inventaire de la colonne en constituant volatil)
• soutirage du résidu du bouilleur après reffroidissement éventuel

On obtient en général, à partir de la charge, trois fractions: un distillat riche en constituant volatil, une interfraction contenant un mélange de constituants, et un résidu pauvre en constituant volatil

Bilan matière global:

F = W + D1 + D2 + D3 +pertes

Bilan matière en constituant volatil:

F x_f = W x_w + D1 x_d1 + D2 x_d2 + D x_d3 +pertes