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Démarrage colonnes d'extraction et de rectification couplées

Données et spécifications de l'installation configurée par défaut:

Extraction: débit d'alimentation 700 kg.h-1, débit de solvant de 400 à 700 kg.h-1, agitation 200 tr.mn-1, titre massique de l'extrait >20%, titre massique du raffinat <5%

Rectification: colonne à 8 plateaux + bouilleur, alimentation plateau n°3, taux de reflux R=3.5, débit d'alimentation de 500 à 1000 kg.h-1, température de fond ~109.5°C pour un titre massique du résidu (solvant recyclé) <1% en soluté, température de tête 56.2°C pour un titre massique du distillat (soluté, traces de solvant) >99.8% en soluté

Démarrage colonne d'extraction

  • Alimenter 700 kg.h-1 de phase lourde dans la colonne d'extraction liquide-liquide (solvant à 1% de soluté par défaut), et attendre le remplissage de la colonne jusqu'à l'avant dernier compartiment.
  • Lorsque le niveau de phase lourde atteint le compartiment supérieur de la colonne, réduire le débit de phase lourde à 400 kg.h-1 et alimenter 700 kg.h-1 de phase légère (diluant à 20% de soluté par défaut).
  • Démarrer et régler l'agitation à 200 tr.mn-1, mettre en service la régulation de niveau d'interface à 50% (interface en haut de colonne).

Démarrage colonne de rectification

  • Attendre d'avoir un inventaire d'environ 50 kg dans le bac tampon.
  • Alimenter la colonne de rectification avec un débit de 5 à 600 kg.h-1.
  • Régler le préchauffeur d'alimentation à 85°C, température d'ébullition de l'alimentation. Régler également le gain du TIC  du préchauffeur à 1%/% car le régulateur PID est réglé trop fort pour l'installation par défaut, entrainant des pompages.
  • Lorsque le niveau de fond de colonne dépasse 30%, régler la chauffe en manuel à 100%.
  • Lorsque le fond de colonne entre en ébullition, réduire la chauffe à 20%.
  • Lorsque les vapeurs arrivent en tête de colonne et que le niveau du ballon de reflux atteint 20%, démarrer la pompe de reflux et régler la colonne à reflux total. Pour cela, il faut équilibrer débit de reflux et débit de vapeur de tête, en conservant le niveau du ballon de reflux en dessous du débordement.
  • Lorsque la composition en soluté du résidu en fond de colonne est inférieure à 1%, soutirer en régulation de niveau.
  • Régler la régulation de température de fond pour conserver de 0.5 à 1% de soluté dans le résidu, solvant recyclé vers l'extraction.  On pourra par exemple mettre 109.6°C en consigne du TIC de fond de colonne.
  • Lorsque la composition de tête de colonne dépasse 99.8%, diminuer le débit de reflux pour commencer à soutirer du distillat par débordement.
  • On pourra ensuite mettre la régulation de température de tête en cascade sur la régulation de débit de reflux, avec par exemple une consigne de 56.2°C correspondant à +/- 99.9% de pureté pour le distillat (soluté exempt de solvant).
  • Observer le débordement du distillat.
  • Attendre la mise en régime stationnaire du procédé (utiliser =4X ou 8X au besoin, et régler le pas de temps dt à 0.25 ou 0.5 si l'ordinateur n'arrive pas à maintenir la vitesse souhaitée).
  • Observer les constructions de Mac Cabe et Thiele de l'extraction et de la rectification.
  • Vérifier le calcul du rendement de l'extraction.
  • Vérifier le bilan matière en soluté de la rectification.
  • Calculer le rendement de l'ensemble extraction - distillation.

Traitement du bac d'alimentation et arrêt de l'installation

  • L'objectif est de traiter la totalité du bac d'alimentation (phase légère, diluant à 20% de soluté), puis d'arrêter l'installation en récupérant le maximum de soluté dans le bac de distillat.
  • Pour cela, arrêter l'alimentation en phase légère lorsque le bac d'alimentation est vide.
  • Continuer l'alimentation en solvant en laissant monter le niveau d'interface jusqu'a récupérer l'ensemble de la phase légère en tête de colonne dans le bac de raffinat.
  • Vidanger alors progressivement la colonne d'extraction tout en continuant à alimenter la colonne de rectification.
  • Lorsque la colonne d'extraction et le bac tampon d'extrait sont vides, récupérer le maximum de distillat en spécification et arrêter la rectification.
  • On conservera l'inventaire de fond de colonne de façon à ne pas dépasser 1% de soluté dans le bac de solvant pour faciliter le prochain démarrage de l'installation.
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